[發(fā)明專(zhuān)利]一種生產(chǎn)甲乙酮所用催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711046740.9
• 申請(qǐng)日: 2017-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107638888B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李俊霞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 臺(tái)州路豹鞋業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J29/78
• 分類(lèi)號(hào): B01J29/78;B01J35/10;C07C45/52;C07C49/10
• 代理公司: 藍(lán)天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理(浙江)有限公司 33229
• 代理人: 劉穎

1.一種生產(chǎn)甲乙酮所用催化劑的制備方法，其特征在于是通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)的：

1）載體的制備

先將鋁酸鈉和水加入燒杯中攪拌均勻，再加入[膽堿][天冬氨酸]離子液體繼續(xù)攪拌1h；然后向其中逐滴加入硅酸四乙酯并繼續(xù)攪拌2h，用氨水將其pH值調(diào)至10~12，得到混合物, 混合物中SiO₂、Al₂O₃、[膽堿][天冬氨酸]離子液體、去離子水的摩爾比為1 .0:0 .05:(0 .02~0 .05):120；將混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯晶化釜中于130~160℃處理48-72h，經(jīng)過(guò)濾、洗滌后在105℃下干燥12h，再于550℃下焙燒5h，得到KIT分子篩；

2)載體預(yù)處理

將KIT分子篩置于1mol/L的硝酸銨溶液中進(jìn)行離子交換，操作條件是在60~80℃的條件下攪拌處理12~15h，隨后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，并置于105℃的條件下干燥12h，最后在550℃條件下焙燒5h，得到處理后的KIT分子篩；

3)活性組分負(fù)載

將釩鹽和鋅鹽溶于去離子水中，在室溫下攪拌處理30min后，加入處理后的KIT分子篩；隨后轉(zhuǎn)移到超臨界反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)釜使其處于超臨界狀態(tài)，并在該狀態(tài)下保持15~45min，隨后將反應(yīng)釜降壓并自然降至室溫，超臨界的條件為：溫度380~420℃，壓力22MPa~35MPa；然后在105~120℃干燥處理6~10h后于550℃焙燒處理5h，得到制備甲乙酮的催化劑；基于催化劑的總重量計(jì)，元素V含量為0.3~3.5wt%，元素Zn含量為2.0~7.0wt%。

2.如權(quán)利要求1所述生產(chǎn)甲乙酮所用催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述釩鹽為釩酸銨。

3.如權(quán)利要求2所述生產(chǎn)甲乙酮所用催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述鋅鹽為硝酸鋅或硫酸鋅。