[發明專利]一種紫外線吸收劑3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦的制備方法

在審

• 申請號: 201711045658.4
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107698432A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 趙定春;覃華中;鮮昊;鄧曉蓉
• 申請（專利權）人: 宜都市華陽化工有限責任公司
• 主分類號: C07C45/74
• 分類號: C07C45/74;C07C49/683
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 成鋼

1.一種紫外線吸收劑3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

以1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮和對甲基苯甲醛為原料，在溶劑、催化劑及保護氣體存在情況下進行反應，然后加水洗滌后分出有機相，蒸餾回收溶劑及過量的1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮原料，再進一步蒸餾得到粗品；最后對粗品進行精制得到反式異構體的3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應過程中，1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮、溶劑、催化劑混合，然后通入保護氣體，升溫在回流狀態下滴加對甲基苯甲醛，滴加完成后在40-100℃反應3-5小時。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的溶劑為烴類溶劑，催化劑為強堿和表面活性劑組成的復合催化劑。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述溶劑為已烷、庚烷、3-甲基戊烷或二甲基丁烷；復合催化劑中，強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或甲醇鈉，表面活性劑為季銨鹽型陽離子表面活性劑，十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、四丁基溴化銨或十二烷基磺酸鈉。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應完成后加水洗滌后靜置，分離出有機相，再多次加水洗滌分離有機相，直至水相為中性，合并有機相后蒸餾出溶劑，再進行減壓蒸餾得到過量的1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮原料，最后在180-200℃進行減壓蒸餾，控制真空度100-300pa得到粗品。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：粗品進行精制時，采用混合溶劑并加熱進行溶解，然后自然冷卻結晶，降溫至40℃以下后放入冰水中降溫至10℃，過濾分離后的產品按照前面的方法再溶解、冷卻、過濾，最后干燥，得到反式異構體的3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的混合溶劑為C1-C４醇及水，兩者的重量比為1:0.1-0.6。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述混合溶劑中的醇為乙醇。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：醇與水的重量比為1:0.3-0.5。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：蒸餾回收的溶劑及1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮原料返回至粗品制備工藝中再次使用。