[發(fā)明專利]分離測定阿伐斯汀及其制劑中相關(guān)雜質(zhì)的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711045277.6 | 申請日： | 2017-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN107831230B | 公開（公告）日： | 2020-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙靜;劉闊;薛倩 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶華邦制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401121 重*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分離 測定 阿伐斯汀 及其 制劑 相關(guān) 雜質(zhì) 方法 | ||
1.分離測定阿伐斯汀及其制劑中相關(guān)雜質(zhì)的方法，其特征在于，采用高效液相色譜法分離測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以由乙腈、四氫呋喃、三乙胺的水溶液組成的流動(dòng)相洗脫進(jìn)行固液分離，所述流動(dòng)相中乙腈、四氫呋喃和三乙胺的水溶液的體積比為10～15：5～15：70～90；所述三乙胺的水溶液中三乙胺質(zhì)量百分比為0.5％；檢測中采用的阿伐斯汀供試樣品濃度為180μg/ml-250μg/ml；所述相關(guān)雜質(zhì)包括雙氧化雜質(zhì)Ⅰ、單氧化雜質(zhì)Ⅱ、Z式Ⅲ、E式Ⅳ及E式異構(gòu)體Ⅴ，具體結(jié)構(gòu)式如下所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述流動(dòng)相的pH值為6.9±0.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)分別取阿伐斯汀及其相關(guān)雜質(zhì)的對照品，用所述流動(dòng)相作為稀釋劑溶解制成阿伐斯汀及其相關(guān)雜質(zhì)的對照品溶液，分別取對照品溶液進(jìn)樣進(jìn)行高效液相色譜分析，確定阿伐斯汀及其相關(guān)雜質(zhì)的保留時(shí)間；
2)取阿伐斯汀供試樣品加稀釋劑制成供試樣品溶液，再取稀釋劑作為空白溶液，分別取供試樣品溶液及空白溶液進(jìn)樣，進(jìn)行高效液相色譜分析，記錄色譜圖；根據(jù)供試樣品溶液與對照品溶液中雜質(zhì)的峰面積比較完成阿伐斯汀及其相關(guān)雜質(zhì)的分離測定。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜法采用的色譜柱的規(guī)格為250×4.6mm，5μm；所述色譜柱柱箱溫度為35-45℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述流動(dòng)相流速為0.5-2.0ml/min；所述高效液相色譜法使用的檢測器為紫外檢測器，所述檢測器的檢測波長為210-280nm。
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