[發明專利]雙上漿劑改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711045202.8
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107629224B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 趙雪;沈文旗;曹曉明;胡賀賓
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08J5/06
• 分類號: C08J5/06;C08L63/00;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/06;D06M11/74;D06M11/79;D06M13/513;D06M101/40
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 付長杰

1.一種雙上漿劑改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法，該方法的步驟是：

1)制備碳納米管改性溶液：將硅烷偶聯劑溶解在乙醇溶液中，攪拌得到硅烷偶聯劑溶膠；然后將硅烷偶聯劑溶膠、氨基多壁碳納米管分別加入到分散劑中，在轉速800-2000r/min下攪拌均勻得到碳納米管改性溶液；所述碳納米管改性溶液中各物質的質量百分比為：0.1-0.8％硅烷偶聯劑溶膠、0.5-2.0％氨基多壁碳納米管、97.2％-99.4％分散劑；硅烷偶聯劑為偶聯劑KH550；

2)碳纖維表面預處理：將碳纖維布浸泡在除雜劑中進行表面清洗，然后將清洗后的碳纖維布進行干燥及高溫氧化處理，所述高溫氧化溫度為300-600℃，高溫氧化時間為10-60min；氧化處理后的碳纖維布降溫至常溫，置于試樣袋中；

3)碳纖維一次改性處理：將步驟2)預處理后的碳纖維布浸漬在碳納米管改性溶液中，超聲震蕩50-90s后取出碳纖維布，并在常溫下進行干燥；然后將碳纖維布放置在充滿氬氣的管式爐中，在600-900℃下燒結2-5h，降溫至常溫后，關閉氬氣，取出試樣；

4)制備二次改性上漿劑：以正硅酸乙酯為原料制備粒徑為20nm-1μm的SiO₂粉末；然后將八氨丙基多面體低聚倍半硅氧烷OA-POSS與SiO₂粉末溶于蒸餾水中，八氨丙基多面體低聚倍半硅氧烷OA-POSS、SiO₂粉末及蒸餾水的質量百分比為0.5％：0.5-1.0％：98.5-99.0％；在水浴溫度為60-100℃、轉速為500-1500r/min的條件下，攪拌至完全混合后停止加熱，靜置到室溫，得到所需的二次改性上漿劑；

5)碳纖維二次改性處理：將經步驟3)一次改性處理后的試樣浸潤在步驟4)的二次改性上漿劑中，常溫下超聲處理48小時以上，得到二次改性處理后的試樣，將該試樣放在鼓風干燥箱中干燥，得到改性碳纖維樣品；

6)將步驟5)得到的改性碳纖維樣品通過真空導入樹脂傳遞模塑成型工藝，得到改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料。

2.根據權利要求1所述的雙上漿劑改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法，其特征在于所述分散劑為丙酮或酒精溶液或配比為(4～8):(2～4):(1～2)的油酸、十八醇、十二烷基苯磺酸鈉的無水乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的雙上漿劑改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法，其特征在于，制備SiO₂粉末的具體步驟是：將正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，在40-70℃的溫度下且800-1500r/min的轉速下不斷攪拌，并逐滴加入氨水使溶液的pH值保持在9.5-11，正硅酸乙酯與乙醇溶液的質量百分比為40％-70％；當攪拌至溶液呈透明膠狀時，停止加熱及攪拌，將得到的透明膠狀物置于80-120℃的干燥箱中干燥呈固體狀，研磨成相應粒徑的白色顆粒，即得到SiO₂粉末。

4.根據權利要求1所述的雙上漿劑改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法，其特征在于改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的碳纖維與環氧樹脂之間能形成界面層，界面層厚度為0.8-12μm。

5.根據權利要求1所述的雙上漿劑改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法，其特征在于，所述環氧樹脂為E51、E44、E42、E54、E20、E06、E35中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的雙上漿劑改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法，其特征在于真空導入樹脂傳遞模塑成型工藝的具體過程是：用夾子夾住真空管(1)，真空泵連接真空管，對真空管(9)抽真空，抽到真空壓力為-0.1MPa時，用夾子夾住真空管(9)，關閉真空泵，在-0.1MPa下保壓1h，示數保持不變，則再將真空管(1)插入配制好的已經抽真空的環氧樹脂溶液中；去掉真空管(1)與真空管(9)的夾子，打開真空泵，環氧樹脂進入到真空空間內，由此將環氧樹脂浸潤在碳纖維布的表面，固化6h，拆解該工藝，進而得到表面質量良好的碳纖維板材，再對得到的碳纖維板材進行切割，并進行拉伸實驗測試。

7.一種制品，其特征在于該制品使用權利要求1-6任一所述的改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料的制備方法制成的改性碳纖維增強環氧樹脂基復合材料。