[發明專利]一種用于鋰離子電池的納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711044838.0
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107799752A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 李麗萍;林前鋒
• 申請（專利權）人: 湖南國盛石墨科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 任重,單香杰

1.一種用于鋰離子電池的納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，是以微晶石墨為原料，進行第一次化學插層處理，然后對插層處理后的產物進行過濾、洗滌和干燥，得一次可膨脹微晶石墨，800℃下在石墨膨脹爐內對所得可膨脹微晶石墨采用高溫膨脹法進行膨化得一次膨脹微晶石墨；然后以一次膨脹微晶石墨和二茂鐵為原料，一次膨脹微晶石墨與二茂鐵按質量比1:2~10的比例混合球磨，然后900℃下在石墨膨脹爐內對球磨混合料采用高溫膨脹法進行第二次膨化得納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料。

2.根據權利要求1所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述微晶石墨為郴州市魯塘石墨粉，其碳含量為70~80%。

3.根據權利要求1所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，包括石墨膨脹爐，采用高溫膨脹法，包括以下步驟：

S1.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度為300~400目的微晶石墨粉；

S2.將步驟S1所得微晶石墨粉與質量分數70%的高氯酸和化學純的高錳酸鉀置于反應裝置內進行第一次化學插層處理，得到可膨脹微晶石墨酸性懸浮液，對所得可膨脹微晶石墨酸性懸浮液過濾，保留濾液備用，然后將過濾物進行洗滌、干燥，得一次可膨脹微晶石墨；

S3.將步驟S2所得一次可膨脹微晶石墨置于石墨膨脹爐中，在800℃下進行第一次高溫膨脹，得到一次膨脹微晶石墨；

S4.將步驟S3所得一次膨脹微晶石墨與二茂鐵按質量比1:2~10的比例混合置于球磨機中球磨混合；

S5.將步驟S4所得球磨后的混合料置于石墨膨脹爐中，在900℃下進行第二次高溫膨脹，得到納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料。

4.根據權利要求3所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述過濾所用的濾膜最大孔徑為30μm；所述洗滌指對過濾渣用10%鹽酸洗滌3~5次，再用去離子水洗滌至7左右；所述干燥指在60~80℃條件下干燥2h。

5.根據權利要求3所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2所述第一次化學插層步驟包括：

S21.將高氯酸與微晶石墨粉體按液固比為10～30：1L/Kg混合攪拌均勻；

S22.按所述微晶石墨粉體與高錳酸鉀的質量比為1：2～8加入高錳酸鉀，在室溫下攪拌均勻后，升溫至30～60℃繼續攪拌反應1～3.0h；

S23.加入去離子水使所述反應裝置內的溫度升高至60～100℃，再繼續攪拌反應1～3.0h。

6.根據權利要求3所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S3在石墨膨脹爐中進行第一次高溫膨脹包括以下步驟：

S31.進料：采用石墨膨化爐，將一次可膨脹石墨通過進料口投入到爐膛中，所述進料口的溫度為30℃，投放速度為2Kg/h；

S32.膨脹：爐膛的膨脹溫度為800℃，通過控制風速來控制膨脹時間為5s；

S33.出料：完成步驟S32后，出料口溫度為50℃，然后在出料口處收集得到一次膨脹石墨。

7.根據權利要求4所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中球料比為3~5:1，球磨時間為8~10h。

8.根據權利要求3所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S5在石墨膨脹爐中進行第二次高溫膨脹包括以下步驟：

S51.進料：采用石墨膨化爐，將球磨混合料通過進料口投入到爐膛中，所述進料口的溫度為30℃，投放速度為2Kg/h；

S52.膨脹：爐膛的膨脹溫度為900℃，通過控制風速來控制膨脹時間為5s；

S53.出料：完成步驟S52后，出料口溫度為50℃，然后在出料口處收集得到納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料。

9.根據權利要求1～8任意一項所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料的制備方法得到的納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料。

10.權利要求9所述納米氧化鐵顆粒/膨脹微晶石墨復合材料用作鋰離子電池的負極。