[發明專利]一種微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201711044766.X
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107915807A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 李紅強;王驚;曾幸榮;賴學軍;石建偉;韓澤明;潘杰輝
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;廣州熵能創新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/28;C08F230/08;C08F2/26;C08F2/30
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 向玉芳

1.一種微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在室溫下，以質量份數計，將30‐50份丙烯酸乙酯、25‐50份丙烯酸丁酯、1‐8份丙烯酸、5‐15份低溫丙烯酸酯單體、1‐5份含乙烯基的硅烷偶聯劑和0.2‐5份乳化劑加入到60‐120份去離子水中，攪拌均勻，得到預乳化液；

所述的低溫丙烯酸酯單體為丙烯酸甲氧基乙酯或丙烯酸乙氧基乙酯；

所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、烯丙氧基壬基酚醚、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚；

(2)以質量份數計，將5‐15份預乳化液加入反應器中，升溫至50‐70℃，加入含0.2‐2份引發劑和去離子水的水溶液，反應0.5‐2h，滴加剩余的預乳化液，繼續升溫至70‐90℃，反應1‐4h，降至室溫，得到微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠乳液；所述的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；

(3)對制備的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠乳液破乳，得到白色沉淀，干燥，得微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠。

2.根據權利要求1所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中攪拌均勻的攪拌速度為2500‐3500轉/min；攪拌時間為15‐30min。

3.根據權利要求1所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，以質量份數計，所述步驟(2)的去離子水用量為3‐5份；所述滴加剩余的預乳化液是將剩余的預乳化液在0.5‐3h內逐滴加入。

4.根據權利要求1所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，所述破乳是在制備的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠乳液中加入氯化鈣水溶液。

5.根據權利要求4所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，所述氯化鈣水溶液的質量濃度為5‐20％，以質量份數計，所述氯化鈣水溶液的用量為10‐30份。

6.根據權利要求5所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，所述氯化鈣水溶液的質量濃度為10％。

7.根據權利要求1所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，所述干燥為真空干燥。

8.根據權利要求7所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，所述真空干燥是在80℃的真空干燥箱中干燥6‐12小時。

9.根據權利要求1所述的微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠的制備方法，其特征在于，所述的含乙烯基的硅烷偶聯劑為γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三(2‐甲氧基乙氧基)硅烷。

10.一種微交聯型耐低溫丙烯酸酯橡膠生膠，其特征在于其由權利要求1‐9任一項所述制備方法制得。