[發(fā)明專利]一種制備銳鈦型鈦白粉的方法

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• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107540016A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發(fā)明（設計）人: 石瑞成
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 張小麗,梁鑫

技術領域

本發(fā)明屬于鈦白粉制備技術領域，具體涉及一種制備銳鈦型鈦白粉的方法。

背景技術

銳鈦型鈦白粉是一種優(yōu)良的白色粉末顏料，具有良好的光散射能力、白度好、著色力高、遮蓋力強，同時具有較高的化學穩(wěn)定性和較好的耐候性、無毒無味，對人體無刺激作用，廣泛應用于許多工業(yè)領域，如涂料、塑料、造紙及油墨等。

目前國內銳鈦型鈦白粉只使用硫酸法工藝制造生產，該工藝大致流程：先將鈦鐵礦粉與濃硫酸進行酸解反應生成硫酸氫鈦，然后經水解成偏鈦酸，最后經燃燒、粉碎即得鈦白粉產品。硫酸法具有原料豐富價廉易得、工藝成熟、設備簡單和易于操作等優(yōu)點，但是該工藝流程長，屬間歇操作，廢副產物排放量大。并且由于硫酸法生產工藝的特點，銳鈦型鈦白粉在電鏡下基本呈現針狀或者柱狀形貌，且產品雜質較多，無法用于高端產品。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種以四氯化鈦為原料制備銳鈦型鈦白粉的方法。該方法包括以下步驟：在四氯化鈦水溶液中加入含硫酸根的物質，然后加入堿液，四氯化鈦水解；水解結束后體系升溫膠溶；膠溶結束后過濾、洗滌、干燥、粉碎，即得銳鈦型鈦白粉。

具體的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述四氯化鈦水溶液的濃度為10～400g/L。

具體的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述含硫酸根的物質是指能在水中產生硫酸根離子的物質。

進一步的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，含硫酸根的物質的加入量為：產生的硫酸根與二氧化鈦的質量比為0.1～400︰100。所述的二氧化鈦是由四氯化鈦按摩爾比轉化計算而來。

進一步的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述含硫酸根的物質選自硫酸、硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。

具體的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述堿液是指能在水中產生氫氧根離子的物質。

進一步的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述堿液的加入量為：產生的氫氧根與二氧化鈦的質量比為0.1～400︰100。所述的二氧化鈦是由四氯化鈦按摩爾比轉化計算而來。

進一步的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、苯酚。

進一步的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述堿液的濃度為0.1～80％。該濃度為在水溶液中產生氫氧根的質量濃度。

具體的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，控制升溫膠溶之前整個體系溫度小于60℃。

具體的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述膠溶溫度為60℃～沸騰。所述膠溶時間為1～2h。

具體的，上述制備銳鈦型鈦白粉的方法中，所述干燥溫度為50～900℃。

本發(fā)明方法使用較為純凈的四氯化鈦水溶液為生產原料，加入含硫酸根的物質，防止正鈦酸的形成，從而有助于制備得到較純凈的銳鈦型鈦白粉；本發(fā)明方法中由于晶型控制在膠溶過程，因此不需要煅燒來保證穩(wěn)定的銳鈦生成，保證了較高的表面活性能和良好的光催化活性、球形度，并且生成的物料易粉碎。

附圖說明

圖1本發(fā)明實施例所得鈦白粉的XRD圖

具體實施方式

本發(fā)明以四氯化鈦為原料制備銳鈦型鈦白粉的方法，包括以下步驟：在四氯化鈦水溶液中加入含硫酸根的物質，硫酸根起到在二氧化鈦產生的過程中避免金紅石型生成，然后再加入堿液促進水解，生成二氧化鈦沉淀；升溫膠溶使生產的二氧化鈦穩(wěn)定為銳鈦型晶型；膠溶結束后過濾、洗滌、干燥、粉碎，即得銳鈦型鈦白粉。

本發(fā)明方法中，四氯化鈦水解后體系中產生二氧化鈦和鹽酸，鹽酸可與加入的堿進行中和，如堿加入過量，則水解結束后體系呈堿性，如堿加入不過量，則水解結束后體系呈酸性。在不同的酸性條件下升溫膠溶可能會對產品的粒徑有所影響，可根據實際生產需要，合理地控制堿液的加入量，從而得到需要的粒徑的產品。

本發(fā)明方法中，升溫膠溶之前控制體系溫度小于60℃。該操作是為了不提前膠溶，后續(xù)升溫膠溶得到性能穩(wěn)定、均一的銳鈦型鈦白粉。

實施例1用濃硫酸和氫氧化鈉來制備銳鈦型二氧化鈦

將100mL水緩慢加入50mL四氯化鈦水中，制備四氯化鈦水溶液，完畢好攪拌使反應完全(約36.5g二氧化鈦)。

在水溶液中加入濃硫酸12mL，混合均勻后加入685mL10％的氫氧化鈉溶液，整個過程需要維持體系溫度不高于45℃。

在攪拌狀態(tài)下將體系溫度升至沸騰，然后在此溫度下膠溶60min，膠溶結束后冷卻，過濾。

實施例2用硫酸鈉和氫氧化鈉來制備銳鈦型二氧化鈦