[發明專利]從荔枝皮中提取表兒茶素的方法在審
| 申請號: | 201711043556.9 | 申請日: | 2017-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN107698549A | 公開(公告)日: | 2018-02-16 |
| 發明(設計)人: | 謝冬養 | 申請(專利權)人: | 桂林紐泰生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D311/62 | 分類號: | C07D311/62;B01J20/26;B01J20/28 |
| 代理公司: | 桂林市持衡專利商標事務所有限公司45107 | 代理人: | 李瑛 |
| 地址: | 541004 廣西壯族自治區桂林市*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 荔枝 提取 兒茶素 方法 | ||
技術領域
本發明涉及生物提取技術領域,具體涉及從荔枝皮中提取表兒茶素的方法。
背景技術
荔枝為無患子科植物荔枝的果實,是我國南方特產水果。荔枝的工業化生產中主要以鮮果、干果、罐頭和干制品為主,而大量荔枝皮作為副產物沒有得到有效的開發和利用,常常當作廢棄物丟棄。荔枝皮富含多酚類成分,主要為表兒茶素、蘆丁、阿魏酸等,具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等生物活性,在功能食品、保健品、醫藥生物等領域具有很好的開發利用價值。其中,表兒茶素為3-羥基黃烷醇衍生物,具有C6-C3-C6結構的多元酚類物質,其基本結構是α-苯基苯并吡喃,即在兩個苯環之間以一個三碳鏈相連,其中一個碳原子與A環上的氧原子連接成吡喃環。對于從荔枝皮中提取表兒茶素目前尚未見相關報道出現。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種純度高,收率大的從荔枝皮中提取表兒茶素的方法。
本發明提供的技術方案是從荔枝皮中提取表兒茶素的方法,包括以下步驟:
1)將荔枝皮搗碎,加入用鹽酸調節pH2.0~5.0的乙醇溶液進行提取,得到乙醇提取液;
2)將乙醇提取液上CAD-40+大孔樹脂,先用蒸餾水洗柱,再用體積濃度為50~70%的乙醇溶液洗脫,收集乙醇洗脫液;
3)將乙醇洗脫液過濾,濾液濃縮,冷凍干燥,即為荔枝皮表兒茶素。
步驟1)中,乙醇溶液的體積濃度為50~70%。
步驟1)中,荔枝皮與乙醇溶液的料液比為1:15~25g/ml;提取溫度為60~90℃,提取時間為2~4h。
步驟2)中,上樣流速為8~16BV/h,蒸餾水的洗脫流速為15~25BV/h,乙醇洗脫流速為10~20BV/h。
步驟2)中,所述CAD-40+樹脂為聚苯乙烯型弱極性吸附樹脂,質量指標如下:
外觀:乳白色不透明球狀顆粒;
水分:55~65%;
比表面積:510~560㎡/g;
粒徑范圍:0.315~1.25mm≥90%;
平均孔徑:4.5~5.0nm;
濕視密度:1.05~1.09g/ml;
骨架密度:1.13~1.17g/ml。
CAD-40+大孔樹脂是申請人根據生產實際需求,經過大量的實驗發現將原CAD-40型大孔樹脂平均孔徑改小一些,使其更好的通過并吸附表兒茶素,而大分子量的黃酮、多糖和蛋白質類物質以及蘆丁則無法進入樹脂,這些大分子物質不經吸附直接流出;而分子量極小的阿魏酸等物質則因分子量過小通過樹脂的速度比表兒茶素通過樹脂的速度要快,使得改良后的大孔樹脂可以很好的吸附表兒茶素。另外,CAD-40+大孔樹脂孔徑變小后,比表面積相應增大,能增加吸附面積,吸附和解吸附力均增加,使得小分子游離酚與其他雜質分離更加徹底,提高純度和收率。
與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:
1)本發明采用CAD-40+型樹脂可以將更好將表兒茶素與雜質分離,大大提高了表兒茶素的純度,收率也有所提高。
2)本發明工藝簡單,成本低廉,適合大規模工業化生產,制成的荔枝皮表兒茶素收率高,純度大,純度高達95.0%以上,收率高達0.4%以上。
具體實施方式
以下具體實施例對本發明作進一步闡述,但不作為對本發明的限定。
實施例1
1)將荔枝干皮搗碎,加入用鹽酸調節pH2.0的體積濃度為50%乙醇溶液進行提取,荔枝皮與乙醇溶液的料液比為1:15g/ml,提取溫度為60℃,提取時間為2h,得到乙醇提取液;
2)將乙醇提取液上CAD-40+大孔樹脂,上樣流速為8BV/h,先用蒸餾水洗柱至流出液無色,蒸餾水的洗脫流速為15BV/h,再用體積濃度為50%的乙醇溶液洗脫,乙醇洗脫流速為10BV/h,收集乙醇洗脫液;
所述CAD-40+大孔樹脂為聚苯乙烯型非極性吸附樹脂,質量指標如下:
外觀:乳白色不透明球狀顆粒;
水分:55~65%;
比表面積:510~560㎡/g;
粒徑范圍:0.315~1.25mm≥90%;
平均孔徑:4.5~5.0nm;
濕視密度:1.05~1.09g/ml;
骨架密度:1.13~1.17g/ml;
3)將乙醇洗脫液過濾,濾液濃縮,冷凍干燥,即為荔枝皮表兒茶素。
采用F-C法測定荔枝皮荔枝多酚的純度和收率,純度為95.88%,收率為0.40%。
實施例2
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