[發明專利]一種石墨烯復合電極材料

在審

• 申請號: 201711043544.6
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107819123A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 朱洋;邵蓉
• 申請（專利權）人: 南京旭羽睿材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/587;H01M4/60;H01M10/0525
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1.一種石墨烯復合電極材料，其特征在于，所述石墨烯復合電極材料由ABX3鈣鈦礦單晶、包覆在鈣鈦礦單晶外層表面的石墨烯以及石墨烯上生長的TiO2所組成，所述石墨烯的層數為1-10層，所述石墨烯的厚度在1-10 nm之間，所述TiO2層的厚度為10-100 nm。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯復合電極材料，其特征在于，所述石墨烯復合電極材料的制備包括步驟S1、生長ABX3鈣鈦礦單晶；S2、在ABX3鈣鈦礦單晶外生長石墨烯；S3、在石墨烯上生長TiO2。

3.根據權利要求1或2任一所述的一種石墨烯復合電極材料，其特征在于，所述石墨烯復合電極材料的制備步驟S1生長ABX3鈣鈦礦單晶的方法為：取鉛源化合物包括氯化鉛、溴化鉛、碘化鉛中的一種，取包括氯化銫、溴化銫或者碘化銫等在內的鹵代物中的一種，取包括丁內酯、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等在內的能溶解鉛源化合物的溶劑中的一種，稱取鹵代物在容器中用溶劑攪拌溶解，然后加入金屬化合物，配成單晶生長液，密封容器后置于磁力攪拌器上，在室溫～ 90℃溫度下加熱連續攪拌、震蕩或超聲處理 12h 以上，得到單晶生長液，先生長出尺寸較小的晶粒，之后將籽晶轉移到新鮮的單晶生長液中生長；生長一段時間后，再將長大的晶粒取出放入新鮮的單晶生長液；每換一次新鮮的單晶生長液到下一次換單晶生長液的生長時間為一個生長周期，如此往復連續多個生長周期直到得到需要的單晶。

4.根據權利要求1或2任一所述的一種石墨烯復合電極材料，其特征在于，所述石墨烯復合電極材料的制備步驟S2在ABX3鈣鈦礦單晶外生長石墨烯的方法為：在等離子體增強化學氣相沉積設備中將步驟S1中生長的鈣鈦礦單晶升溫至200℃，并在氬氣或者氮氣的惰性氣體氛圍中，通入甲烷、乙烯、丙烯中的一種碳源進行化學氣相沉積反應，即可完成完成石墨烯外層的生長。

5.根據權利要求1或2任一所述的一種石墨烯復合電極材料，其特征在于，所述石墨烯復合電極材料的制備步驟S3在在石墨烯上生長TiO2的方法為：以鈦酸四丁酯為原料，通過水解得到TiO2納米晶溶膠；將所得溶膠加熱到70-90℃反應60min-120min后升溫至140-160℃反應20min-30min，然后降溫至70-90℃反應60min-120min，接著再升溫至140-160℃反應20min-30min；重復上述操作2-5次，得到高分散性TiO2納米晶溶膠；將所得高分散性TiO2納米晶溶膠用包括甲醇、乙醇、丙醇、二甲亞砜中的一種稀釋劑稀釋，得到稀釋后的高分散性TiO2納米晶溶膠；稀釋劑的用量為溶膠體積的10-100倍；以所得稀釋后的高分散性TiO2納米晶溶膠為膜料，通過旋轉涂覆的成膜工藝，使膜料在石墨烯層上成膜，成膜后在20-40℃進行非退火干燥；得到非退火處理的TiO2層，完成石墨烯復合電極材料的制備。

6.根據權利要求1、2或4任一所述的一種石墨烯復合電極材料，其特征在于，在ABX3鈣鈦礦單晶外生長石墨烯前ABX3鈣鈦礦單晶進行化學機械拋光處理。

7.根據權利要求1、2或5任一所述的一種石墨烯復合電極材料，其特征在于，石墨烯層上旋涂TiO2納米晶溶膠之前將石墨烯層置于254nm紫外光下照射處理20分鐘，紫外光強度為 1000-2000 uw/cm²。