[發明專利]從荔枝皮中提取原花青素的方法

在審

• 申請號: 201711043316.9
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107556284A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 謝冬養
• 申請（專利權）人: 桂林紐泰生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司45107
• 代理人: 李瑛

技術領域

本發明涉及生物提取技術領域，具體涉及從荔枝皮中提取原花青素的方法。

背景技術

荔枝為無患子科植物荔枝的果實，是我國南方特產水果。荔枝的工業化生產中主要以鮮果、干果、罐頭和干制品為主，而大量荔枝皮作為副產物沒有得到有效的開發和利用，常常當作廢棄物丟棄。荔枝果皮中含有一定量的原花青素，原花青素對自由基有很強的捕捉消除能力，是一種很好的氧自由基清除劑，具有抑制紅細胞膜和低密度脂蛋白脂質過氧化、防止血小板凝聚、防止心腦血管疾病等功能，享有“皮膚維生素”和“口服化妝品”的美譽。現有技術對從荔枝皮中提取原花青素的方法研究較少，如《荔枝皮原花青素提取、純化及氧化活性研究》(周瑋婧、孫智達、謝筆鈞、楊爾寧，食品科學，2009年11月30日)公開了從荔枝皮中提取原花青素的方法，先將荔枝果皮搗碎，稱取荔枝皮原料放于圓底燒瓶中，加入乙醇，恒溫水浴，得到提取液；將提取液過濾，用旋轉蒸發儀減壓回收乙醇，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量的蒸餾水和50％乙醇分步洗脫，將乙醇洗脫液真空濃縮，冷凍干燥，得到原花青素。經測定，原花青素的純度為87.45％，收率為1.3％。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種純度高，收率大的從荔枝皮中提取原花青素的方法。

本發明提供的技術方案是從荔枝皮中提取原花青素的方法，包括以下步驟：

1)將荔枝皮搗碎，加入乙醇溶液提取，得到乙醇提取液；

2)將乙醇提取液過濾，將濾液回收乙醇，得到浸膏；

3)向浸膏中加入體積濃度為50～70％乙醇溶液調節荔枝皮濃度至0.3～0.5mg/ml，攪拌溶解，上XAD-5大孔樹脂，先用蒸餾水洗柱，再用體積濃度為70～90％的乙醇溶液洗脫，分別收集流出液和乙醇洗脫液；

4)將流出液上AB-8+樹脂，先用蒸餾水洗柱，再用體積濃度為40～50％的乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液；

5)將兩次乙醇洗脫液合并，過濾，濾液濃縮，冷凍干燥，即為荔枝皮原花青素。

步驟1)中，乙醇溶液的體積濃度為50～70％。

步驟1)中，荔枝皮與乙醇溶液的料液比為1：30～50g/ml；提取溫度為30～40℃，提取時間為60～120min。

步驟3)中，上樣流速為8～16BV/h，蒸餾水的洗脫流速為15～25BV/h，乙醇洗脫流速為10～20BV/h。

步驟3)中，選擇XAD-5大孔樹脂為苯乙烯型非極性樹脂，平均孔徑為0.68μm，比表面積為415㎡/g。由于荔枝皮中聚合度高的原花青素分子量較大，正好與該樹脂孔徑相匹配，可較好的吸附于XAD-5型樹脂。由于孔徑較大，采用體積濃度為70～90％的乙醇溶液洗脫時，可以較好的將高聚合度的原花青素洗脫下來。

步驟4)中，上樣流速為8～16BV/h，蒸餾水的洗脫流速為15～25BV/h，乙醇洗脫流速為10～20BV/h。

步驟4)中，所述AB-8+樹脂為聚苯乙烯型非極性吸附樹脂，質量指標如下：

外觀：乳白色球狀顆粒；

比表面積：520～550㎡/g；

粒徑范圍：0.3～1.2mm；

平均孔徑：11.0～12.0nm；

濕視密度：0.7g/ml；

孔隙率：45～50％；

有機物殘留量：≤20ppm。

AB-8+大孔樹脂是申請人根據生產實際需求，經過大量的實驗發現將原AB-8型大孔樹脂平均孔徑改小一些，使其更好的通過并吸附荔枝皮原花青素低聚體，而大分子量的黃酮以及苷類物質、多糖和蛋白質類物質則無法進入樹脂，這些大分子物質不經吸附直接流出；而分子量極小的糖類等物質則因分子量過小通過樹脂的速度比原花青素低聚體通過樹脂的速度要快，使得改良后的大孔樹脂可以很好的吸附原花青素低聚體。另外，AB-8+大孔樹脂孔徑變小后，比表面積相應增大，能增加吸附面積，吸附和解吸附力均增加，使得原花青素與其他雜質分離更加徹底，提高純度和收率。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1)本發明先采用中極性XAD-5型樹脂可以將高聚合度的原花青素分離純化，再采用AB-8+型樹脂可以將低聚合度的原花青素分離純化，不僅可以提高原花青素的收率，也大大提高了純度。

2)本發明工藝簡單，成本低廉，適合大規模工業化生產，制成的荔枝皮原花青素收率高，純度大，純度高達96.0％以上，收率高達1.9％以上。

具體實施方式

以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。

實施例1