[發明專利]一種大粒徑高比表面磁性多孔復合微球的制備方法

有效

• 申請號: 201711041355.5
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107744802B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 張寶亮;陳俊杰;呼延鈺;張秋禹;張和鵬;王繼啟
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/20;B01J20/10;B01J20/30
• 代理公司: 61204 西北工業大學專利中心
• 代理人: 王鮮凱

1.一種大粒徑高比表面磁性多孔復合微球的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將多孔聚合物微球，置于反應瓶中，再向其中加入正硅酸乙酯直至液位超過多孔聚合物微球；

步驟2：對反應瓶抽真空，直至正硅酸乙酯中無氣體溢出，過濾得到前驅體微球；

步驟3：將前驅體微球轉移至三口瓶中，加入堿液，攪拌條件下室溫反應30-60min，過濾、水洗得到多孔聚合物微球/SiO₂復合微球；其中前驅體微球與堿液的體積比不高于1:5，堿液pH值不低于10；

步驟4：將多孔聚合物微球/SiO₂復合微球在真空管式爐中煅燒，溫度為500-700℃，煅燒時間為5-8h，冷卻得到多孔碳/SiO₂復合微球；

步驟5：將多孔碳/SiO₂復合微球置于反應瓶中，并向其中加入金屬鹽水溶液直至液位沒過多孔碳/SiO₂復合微球；其中金屬鹽水溶液的質量濃度不低于10％；

步驟6：對反應瓶抽真空，直至金屬鹽水溶液中無氣體溢出，過濾得到磁性前驅體復合微球；

步驟7：將磁性前驅體復合微球在惰性氣氛下煅燒，溫度為500-700℃，煅燒時間為3-5h，冷卻即得到大粒徑高比表面磁性多孔復合微球；

所述多孔聚合物微球是交聯苯乙烯類、丙烯酸酯類或丙烯腈類多孔聚合物微球；

所述多孔聚合物微球平均孔徑大于20nm，孔隙率不低于45％。

2.根據權利要求1所述大粒徑高比表面磁性多孔復合微球的制備方法，其特征在于：所述堿液是氨水、氫氧化鈉或者氫氧化鉀的水溶液。

3.根據權利要求1所述大粒徑高比表面磁性多孔復合微球的制備方法，其特征在于：所述金屬鹽是鐵、鈷、鎳的鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或幾種的任意比混合。