[發(fā)明專利]一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711040954.5
• 申請(qǐng)日: 2017-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN107722204B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慶朝;李劍波;王文博;杜孟成;張朋龍;吳彩英;孟祥克
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東陽(yáng)谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G8/12
• 分類號(hào): C08G8/12
• 代理公司: 37219 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 董紅娟

1.一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：向反應(yīng)釜中加入烷基酚和酸性催化劑，酸性催化劑的用量為烷基酚質(zhì)量的5～10％；加熱升溫；

步驟2：當(dāng)溫度升至50～60℃后，在冷凝器開啟的條件下，緩慢加入甲醛水溶液總量的65％～80％，升溫至85～100℃反應(yīng)1～3小時(shí)；隨后開始蒸餾，繼續(xù)升溫至100～110℃，至將水全部蒸出后，停止蒸餾，緩慢加入剩余的甲醛水溶液；當(dāng)溫度達(dá)到80～110℃時(shí)，持續(xù)回流反應(yīng)1～2.0小時(shí)，將水分蒸出；所述的烷基酚和甲醛的摩爾比為0.6:1～1:0.6；

步驟3：反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，升溫至140℃～160℃，真空狀態(tài)下，蒸餾出殘余的水分和未反應(yīng)的烷基酚；

步驟4：在真空狀態(tài)和溫度為100～160℃條件下，蒸餾出夾帶的水和未反應(yīng)的烷基酚，蒸干有機(jī)相；向反應(yīng)釜中加入30～60mL 的水進(jìn)行洗滌，去除水相，將有機(jī)相烘干得到熱塑性酚醛增粘樹脂即為烷基酚樹脂；

步驟1中酸性催化劑為酸性離子液體；所述的酸性離子液體為1-甲基咪唑硫酸氫鹽，其結(jié)構(gòu)示意為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟1中烷基酚為對(duì)特辛基苯酚、對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)環(huán)己基苯酚、對(duì)十二烷基苯酚或?qū)莼椒又械囊环N或幾種的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟2中烷基酚和甲醛的摩爾比為1:1～1:0.8。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的酸性離子液體1-甲基咪唑硫酸氫鹽以吡啶硫酸氫鹽PyHSO₄替換，吡啶硫酸氫鹽PyHSO₄結(jié)構(gòu)示意為：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟3與步驟4中的真空狀態(tài)為：-0.08～-0.06MPa。