[發明專利]一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法

有效

• 申請號: 201711039952.4
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107840978B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 周光遠;王志鵬;王紅華;張興迪
• 申請（專利權）人: 蕪湖萬隆新材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G65/46;C08G73/10;B29C41/12;B29C41/52;B29L7/00;C08L71/10;C08L79/08
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214
• 代理人: 李外

1.一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，該方法包括：

步驟一：將可溶性含氮聚芳醚樹脂粉末或聚合反應得到的含氮聚芳醚樹脂溶液采用良溶劑稀釋，攪拌均勻，得到含氮聚芳醚稀溶液，然后加入不良溶劑，經一步或兩步分離得到固液分離后的產物，將產物中的固體溶解在良溶劑中，然后加入沉淀劑進行沉淀，得到處理后的可溶性含氮聚芳醚樹脂；

步驟二：將步驟一得到的處理后的可溶性含氮聚芳醚樹脂溶于溶劑中，鑄膜液的固含量為5-40％，經消泡后在基底上刮涂，通過溶液流延法成膜，牽引速率0.02-2.00m/min，烘干溫區3個以上，每個溫區長度為1.0-10.0m，烘干溫度20-240℃，熱風溫度50-200℃，風速0-800m3/h，得到可溶性含氮聚芳醚薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，所述的良溶劑選自二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-環己基吡咯烷酮、環丁砜、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或三氯乙烷的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，所述的不良溶劑和沉淀劑選自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和異丙醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求3所述的一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，所述的不良溶劑選自水和甲醇按照質量比為1：4混合的混合溶液，或者水和乙醇按照質量比為1：4混合的混合溶液。

5.根據權利要求3所述的一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，所述的沉淀劑選自水和乙酸按照質量比1：1混合的混合溶液。

6.根據權利要求1所述的一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，所述的采用良溶劑稀釋后的聚合物的固含量為2～15％。

7.根據權利要求1所述的一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，所述的不良溶劑加入量為含氮聚芳醚稀溶液質量的2-300％，所述的沉淀劑的加入量為含氮聚芳醚稀溶液質量的0.5-20倍。

8.根據權利要求1所述的一種可溶性含氮聚芳醚薄膜的連續化制備方法，其特征在于，所述的可溶性含氮聚芳醚樹脂選自聚芳醚腈樹脂、苯并咪唑酮聚芳醚樹脂、含咔唑基團的聚芳醚樹脂或聚醚酰亞胺樹脂；

所述的聚芳醚腈樹脂的結構式如式Ⅰ或Ⅱ所示：

式Ⅰ或Ⅱ中，a0，m0，n0，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O可以相同或不同，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O-分別為雙酚單體HO-Ar-OH和HO-Ar’-OH經親核縮聚反應后組成聚合物主鏈的基團；

所述的苯并咪唑酮聚芳醚樹脂的結構式如式Ⅲ所示：

式Ⅲ中，b0，c0，b+c＝1；-O-Ar-O-為雙酚單體HO-Ar-OH經親核縮聚反應后組成聚合物主鏈的基團；R為C1～C12烷基、環氧丙烷基、三氟甲基、苯基、4-三氟甲基苯基、4-乙烯基苯基、4-乙炔基苯基或4-氰基苯基；

所述的含咔唑基團的聚芳醚樹脂的結構式如式Ⅳ或式Ⅴ所示：

式Ⅳ或式Ⅴ中，d0，e0，f0，e+f＝1，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O可以相同或不同，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O-分別為雙酚單體HO-Ar-OH和HO-Ar’-OH經親核縮聚反應后組成聚合物主鏈的基團；R1、R2、R3獨立的選自C1～C12烷基、環氧丙烷基、三氟甲基、苯基、4-三氟甲基苯基、4-乙烯基苯基、4-乙炔基苯基或4-氰基苯基；

所述的聚醚酰亞胺樹脂的結構式如式Ⅵ所示：

式Ⅵ中，g0，-O-Ar-O-為雙酚單體HO-Ar-OH經親核縮聚反應后組成聚合物主鏈的基團；Ar’為二氨基H₂N-Ar’-NH₂除去氨基后剩下的芳香骨架。