[發明專利]一種用于柔性基板的聚酰亞胺(PI)材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711039890.7
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107815109B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 游豐兆;趙冬兵;曾吉永
• 申請（專利權）人: 蘇州柔彩新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08J5/18;C08G73/10
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• 代理人: 暫無信息

1.一種用于AMOLED的聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)在有機溶劑中使二胺完全溶解后，再加入二酐充分混合，之后注入選配的冰乙酸催化劑進行反應，聚合全程皆在氮氣且低溫環境下進行,之后以0.1-1.0μm孔徑濾芯進行過濾，該濾芯是PP或PTFE材質，將過濾后之聚酰亞胺預聚體加熱進行亞胺化反應，制得亞胺化程度不小于80％的聚酰亞胺預聚體；其中聚合溫度和時間為先在-20--2℃攪拌2小時，然后再25℃持續攪拌12小時；

(2)通過所述聚酰亞胺預聚體進行流延制得所述用于AMOLED的聚酰亞胺薄膜；其中，所述流延過程為經過優選的多梯度溫度及升降溫速率的烘烤條件制備亞胺化程度不低于99％的聚酰亞胺薄膜，所述優選的多梯度溫度升降過程為將濕膜在80-150℃的熱風干燥或加熱板干燥1小時后，將薄膜剝離后放入高溫烤箱，或將聚酰亞胺薄膜及玻璃之復合基板放入高溫烤箱,將高純氮氣通入高溫烤箱，1小時后烤箱內含氧量不高于1000ppm,設定溫度梯度如下：30分鐘升溫到120℃，在120℃維持10分鐘，再10分鐘升溫到150℃，在150℃維持10分鐘，再10分鐘升溫到180℃，在180℃維持10分鐘，再23分鐘升溫到250℃，在250℃維持10分鐘，再1小時7分鐘升溫到450℃，在450℃維持20分鐘，再1小時15分鐘降溫到180℃，再1小時5分鐘降溫到50℃；所述薄膜烘烤環境內的氧濃度含量為0-1000ppm。

2.根據權利要求1所述的一種用于AMOLED的聚酰亞胺薄膜的制備方法，所述二胺與二酐的摩爾比為0.5-1。

3.根據權利要求2所述的一種用于AMOLED的聚酰亞胺薄膜的制備方法，所述聚酰亞胺預聚體在流延之前的儲存及運送環境為-10℃--30℃。

4.一種用于AMOLED的聚酰亞胺薄膜，采用聚酰亞胺預聚體制備得到，其特征在于：所述聚酰亞胺薄膜為如權利要求1-3任一所述方法制成；所述聚酰亞胺薄膜的玻璃轉化溫度不低于420℃，熱膨脹系數(CTE)為10～20ppm/℃，薄膜拉伸強度不低于300MPa，斷裂伸長率不低于15％，拉伸模量不低于6GPa；所述聚酰亞胺預聚體的粘度為3000～5000mPa·s，固含量為10～20％，且亞胺化程度不小于80％，所述聚酰亞胺薄膜是由二胺及二酐聚合而制得的亞胺化聚合物。

5.根據權利要求4所述的一種用于AMOLED的聚酰亞胺薄膜，所述二酐選自3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐、2,2’,3,3’-聯苯四羧酸二酐、2,3’,3,4’-聯苯四羧酸二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中的一種或多種，所述二酐中包含5mol％～100mol％的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐。

6.根據權利要求5所述的一種用于AMOLED的聚酰亞胺薄膜，所述二胺選自2,2'-二(三氟甲基)二氨基聯苯、1,3-二(4-氨基苯氧基)苯、1,3-二(3-氨基苯氧基)苯、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、含雜環單元的二胺，包含5mol％～100mol％的4,4'-二氨基二苯醚。

7.一種AMOLED裝置，包括柔性基板和設置在所述柔性基板上的有源驅動有機發光器件，所述柔性基板包括采用權利要求4-6任一所述的聚酰亞胺薄膜。