[發明專利]1,ω?雙(3,6?二芳基咔唑基)?烷烴及其制備方法在審
| 申請號: | 201711038409.2 | 申請日: | 2017-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN107602443A | 公開(公告)日: | 2018-01-19 |
| 發明(設計)人: | 牛芳芳;曾鵬舉;連加榮;李曉聰 | 申請(專利權)人: | 深圳大學 |
| 主分類號: | C07D209/86 | 分類號: | C07D209/86;C09K11/06 |
| 代理公司: | 杭州華進聯浙知識產權代理有限公司33250 | 代理人: | 李麗華 |
| 地址: | 518060 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二芳基咔唑基 烷烴 及其 制備 方法 | ||
1.一種1,ω-雙(3,6-二芳基咔唑基)-烷烴的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟:
(1)以咔唑為原料,加入溴、醋酸,得到3,6-二溴-9H-咔唑;
(2)將3,6-二溴-9H-咔唑、β-萘基硼酸、四丁基溴化銨、氯化鈀、碳酸鈉溶液與丙酮混合,在氮氣環境下回流,得到3,6-二β萘基-9H-咔唑,其中所述碳酸鈉溶液中碳酸鈉的摩爾濃度為2mol/L,其中,3,6-二溴-9H-咔唑、碳酸鈉溶液中的碳酸鈉的摩爾比為:0.008:0.06,3,6-二溴-9H-咔唑、β-萘基硼酸、四丁基溴化銨、氯化鈀的摩爾比為8:18:0.5:0.25;以及
(3)將3,6-二β萘基-9H-咔唑、氫氧化鉀、乙腈混合,在氮氣氛圍下回流攪拌,之后加入1,3-二溴丁烷,反應得到所述1,3-雙(3,6-二β萘基咔唑基)丁烷,其中,3,6-二β萘基-9H-咔唑、1,3-二溴丁烷的摩爾比為2:1,3,6-二β萘基-9H-咔唑與氫氧化鉀的摩爾比為2:3.6,反應的時間為2小時~3小時,反應的溫度為室溫70攝氏度~85攝氏度,所述1,3-雙(3,6-二β萘基咔唑基)丁烷的結構如下:
2.如權利要求1所述的1,ω-雙(3,6-二芳基咔唑基)-烷烴的制備方法,其特征在于,在步驟(3)之后進一步對1,3-雙(3,6-二β萘基咔唑基)丁烷進行提純,提純的步驟為:用二氯甲烷溶解,然后過濾以除去雜質,再由硅膠柱層析分離即可。
3.一種采用權利要求1或2方法得到的1,ω-雙(3,6-二芳基咔唑基)-烷烴,其特征在于,該1,ω-雙(3,6-二芳基咔唑基)-烷烴具有如下結構:
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