[發(fā)明專利]一種氨基改性的SiO2微球的配位化合物、其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711037746.X
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107754853B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設計）人: 王鋒;桂夢茜;劉宏芳;鄧邵峰;胡俊超
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;C01B3/32;C01B32/40
• 代理公司: 42201 華中科技大學專利中心
• 代理人: 許恒恒;李智<國際申請>=<國際公布>=

1.一種氨基改性的二氧化硅微球的配位化合物的制備方法，其特征在于，所述氨基改性的二氧化硅微球的配位化合物，其為氨基改性的二氧化硅微球配位過渡金屬形成的化合物，該化合物以氨基改性的二氧化硅微球為主體，每四個所述氨基配位一個過渡金屬原子，該配位化合物的制備方法包括如下步驟：

(1)將氨水溶液與乙醇溶液混合，攪拌均勻，再加入正硅酸乙酯，密閉攪拌后，離心，醇洗，干燥，得到SiO₂球；再將SiO₂球分散到甲苯中，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，攪拌回流后，離心，醇洗，干燥，得到氨基化SiO₂球；

(2)將步驟(1)中得到的氨基化SiO₂均勻分散至乙腈中，再加入金屬氯化物，充分反應后，離心，醇洗，干燥得到配位化合物SiO₂-NH₂-M，所述M為過渡金屬元素。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述過渡金屬元素為Co、Fe或Ni；所述金屬氯化物為CoCl₂·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、FeCl₃·6H₂O或NiCl₂·6H₂O。

3.一種如權利要求1或2所述的制備方法制備得到的配位化合物的應用，其特征在于，用作還原CO₂的催化劑。

4.如權利要求3所述的應用，其特征在于，所述配位化合物用作還原CO₂的催化劑時，能夠同時還原二氧化碳和質(zhì)子生成一氧化碳和氫氣，制備氫氣和一氧化碳。

5.如權利要求3所述的應用，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將催化劑、光敏劑、犧牲劑和溶劑置于透光密閉環(huán)境中，得到光催化還原CO₂體系；所述催化劑與光敏劑的質(zhì)量比為1：1～20；所述光敏劑為C₃N₄量子點、CdSe量子點或Ir(ppy)₃；所述犧牲劑為三乙胺、三乙醇胺或葡萄糖；所述溶劑為乙腈、二甲基甲酰胺或水；所述犧牲劑與溶劑的體積比為0.1～1:4；每克所述催化劑需要加入犧牲劑不低于5毫升；

(2)向步驟(1)所述的光催化還原CO₂體系中通入CO₂氣體至飽和后，使用λ>400nm的可見光照射該體系，即得到H₂與CO合成氣。

6.如權利要求5所述的應用，其特征在于，所述光催化還原CO₂體系中還加入超純水，所述超純水的加入量與所述犧牲劑的加入量體積比不大于1:1。

7.如權利要求5所述的應用，其特征在于，所述光敏劑為C₃N₄量子點。