[發明專利]用于心得寧檢測的電化學傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 201711037610.9
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107843627A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 葉斌
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 楊軍

技術領域

本發明涉及電化學傳感器技術領域，尤其涉及一種用于心得寧檢測的電化學傳感器及其制備方法。

背景技術

石墨烯不僅是已知材料中最薄的一種，還非常牢固堅硬；作為單質，它在室溫下傳遞電子的速度比已知導體都快。石墨烯是一個二維(平面)晶體，組成單層碳原子排列在蜂巢網絡與六元環，為二維碳結構。在概念上石墨烯可以看作是一無限延長二維芳香族大分子。

石墨烯在原子尺度上結構非常特殊。石墨烯中各碳原子之間的連接非常柔韌，當施加外部機械力時，碳原子面就彎曲變形，從而使碳原子不必重新排列來適應外力，也就保持了結構穩定。這種穩定的晶格結構使碳原子具有優秀的導電性。而且石墨烯中的電子在軌道中移動時，不會因晶格缺陷或引入外來原子而發生散射。由于原子間作用力十分強，在常溫下，即使周圍碳原子發生擠撞，石墨烯中的電子受到的干擾也非常小。尖晶石型磁性納米粒子(MFe₂O₄，M＝Mn，Co，Ni，Zn)修飾NGS能夠顯著提高其光學、磁性和電化學性能。磁性NGS在磁性數據儲存、微波吸收材料和藥物傳輸等領域都具有非常廣泛的應用。

電化學方法檢測已經成為環境監測、藥物和生物技術以及工業過程控制中一種非常重要的方法。化學修飾電極在許多物質的電化學痕量檢測中是非常有趣的工具。特殊工作中化學修飾電極應用的一個很重要的方面就是根據被分析物選擇最方便的修飾物，因為電化學響應的靈敏度和選擇性主要依賴于修飾物的特性。

心得寧(鹽酸安他唑啉)，是一種用于治療可用于房性、室性早搏、陣發性心動過速等的一種藥物。目前為止，很多種方法，如濕法萃取、熒光法、高效液相色譜-電離子質譜聯用法、高效液相色譜-紫外檢測法和伏安法，已經被用來檢測心得寧。納米石墨烯的獨特的電學性能表明其能夠作為電極的修飾材料用于調節溶液中電活性物種的電子轉移反應。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種基于磁性納米粒子修飾納米石墨烯的用于心得寧檢測的電化學傳感器崛起及其制備方法。本發明制備方法簡單，得到的電化學傳感器用于檢測心得定時，檢測速度快，檢測結果準確，靈敏度高。

本發明的技術方案具體介紹如下。

本發明提供一種用于心得寧檢測的電化學傳感器的制備方法，具體步驟如下：

(1)納米石墨烯修飾電極的制備

將納米石墨烯分別和HNO₃、HCl和H₂SO₄溶液混合回流15～18h；然后，納米石墨烯洗滌后離心并于室溫干燥；接著將酸化后納米石墨烯在二甲基甲酰胺中超聲震蕩得到納米石墨烯修飾電極懸浮液；再將納米石墨烯修飾電極懸浮液滴到經過預處理的玻璃碳電極的表面后在70～85℃的熱氣流中干燥，得到活性納米石墨烯修飾電極；

(2)基于磁性納米粒子修飾納米石墨烯電極的制備

將活性納米石墨烯修飾電極加入到檸檬酸或草酸溶液中并超聲，得到的懸浮液與Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液混合，混合溶液的pH用羥胺調節到8.5～9.5，再在40～55℃的溫度下攪拌15～30h完成反應；得到的產物在惰性氛圍中，450～650℃的溫度下煅燒4～6h，得到粉末；最后將粉末制成懸浮液，將懸浮液滴到玻璃碳電極上，得到用于心得寧檢測的電化學傳感器。

本發明中，步驟(1)中，HNO₃、HCl和H₂SO₄溶液濃度為5～6mol/L，回流時間為15～18h，納米石墨烯和HNO₃溶液的質量體積比為1：4～1：5g/mL。

本發明中，步驟(1)中，納米石墨烯與二甲基甲酰胺的質量比為160:3～75:1。

步驟(1)中，納米石墨烯與二甲基甲酰胺的質量比為500:9～70:1。

本發明中，步驟(1)中，玻璃碳電極的預處理步驟如下：先用0.035～0.15μm的氧化鋁粉末拋光處理，然后在乙醇/水的混合溶劑中超聲洗滌，之后再用二次蒸餾水充分洗滌。

本發明中，步驟(2)中，活性納米石墨烯修飾電極和檸檬酸或草酸溶液的質量體積比為1：8～1∶18g/mL。

本發明中，步驟(2)中，羥胺的濃度為0.1～0.2mol/L。