[發明專利]一種環氧氯丙烷制備方法

有效

• 申請號: 201711037604.3
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN109721572B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 周麗娜;劉中清;羅一斌;舒興田
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D301/26
• 分類號: C07D301/26;C07D303/08;C07C29/04;C07C31/36
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種環氧氯丙烷的制備方法，該方法包括：

（1）將氯丙烯進行氯醇化反應，得到含有二氯丙醇的氯醇化反應混合物；

（2）從所述氯醇化反應混合物中分離出二氯丙醇；

（3）將二氯丙醇送入雙極膜電滲析器的堿室中進行雙極膜電滲析，得到含有環氧氯丙烷的堿室流出液，所述雙極膜電滲析器的膜單元具有酸室、鹽室和堿室，所述鹽室的進料含有至少一種添加劑和水，所述添加劑為選自堿金屬的氯化物、堿金屬的硫酸鹽、堿金屬的硝酸鹽、堿金屬的羧酸鹽、堿金屬的磷酸鹽、氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、羧酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨和磷酸二氫銨中的一種或兩種以上，以鹽室的進料的總量為基準，所述添加劑的含量為10-26重量%，將鹽室流出液送入堿室中，使得二氯丙醇在所述鹽室流出液的存在下進行雙極膜電滲析，雙極膜電滲析過程中，給每個膜單元施加的電壓為0.5-2.5V，該方法還包括在雙極膜電滲析過程中進行的調整操作，所述調整操作使得堿室流出液的pH值為6-9；

該方法還包括從所述堿室流出液中分離出富含環氧氯丙烷的有機相，并將分離出了所述有機相的剩余液相以及可選的新鮮二氯丙醇送入雙極膜電滲析器的堿室中，通過沉降分離從所述堿室流出液中分離出所述有機相。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，將氯丙烯氯醇化的方法包括：在氯醇化反應條件下，將氯丙烯與水和氯氣接觸，得到含有二氯丙醇的氯醇化反應混合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，從所述氯醇化反應混合物中分離出二氯丙醇的方法包括：

（A）將所述氯醇化反應混合物進行氣液分離，得到氣相物流和液相物流；

（B）將所述液相物流與萃取劑接觸進行萃取分離，得到二氯丙醇。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其中，所述萃取劑為氯丙烯。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，所述二氯丙醇被富集在萃取液中。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，將所述萃取液進行蒸餾，得到回收氯丙烯和二氯丙醇，將至少部分回收氯丙烯循環作為萃取劑。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其中，將至少部分氣相物流循環用于氯醇化反應。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述雙極膜電滲析器包括陽極、陰極以及設置在所述陽極和所述陰極之間的至少一個膜單元，所述膜單元含有第一雙極膜、第二雙極膜、陰離子交換膜和陽離子交換膜，所述陰離子交換膜和所述陽離子交換膜相鄰排列并設置在第一雙極膜和第二雙極膜之間，將第一雙極膜和第二雙極膜隔開，陽離子交換膜與相鄰的第一雙極膜的陰離子交換層之間的空間為堿室，陰離子交換膜與相鄰的第二雙極膜的陽離子交換層之間的空間為酸室，相鄰排列的陰離子交換膜和陽離子交換膜之間的空間為鹽室，所述鹽室的出口與所述堿室的入口連通，以將所述鹽室流出液送入堿室中。

9.根據權利要求1或8所述的制備方法，其中，所述添加劑為選自氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、甲酸鈉、乙酸鈉、乙酸鉀、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫鈉、磷酸氫鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨和乙酸銨中的一種或兩種以上。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述添加劑為選自氯化鈉、氯化銨和氯化鉀中的一種或兩種以上。

11.根據權利要求1、9和10中任意一項所述的制備方法，其中，以鹽室進料的總量為基準，所述添加劑的含量為10-20重量%。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述調整操作包括調節進入堿室的二氯丙醇的含量。

13.根據權利要求1或12所述的制備方法，其中，所述調整操作使得堿室流出液的pH值為6至低于8。