[發明專利]一種三甲基苯醌及三甲基氫醌的制備方法有效
| 申請號： | 201711037289.4 | 申請日： | 2017-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN108084006B | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發明（設計）人： | 曾慶宇;夏小忠;傅一葦;田金金;王國富 | 申請（專利權）人： | 浙江新和成藥業有限公司;上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C46/06 | 分類號： | C07C46/06;C07C50/02;C07C37/07;C07C39/08 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 陳華 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯醌 制備 方法 | ||
1.一種三甲基苯醌的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)偏四甲苯經過磺化反應，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸鹽；
2)步驟1)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸鹽經過堿熔反應，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯酚；
3)步驟2)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯酚經過氧化反應，得到三甲基苯醌；
所述步驟3)中氧化反應包括：將1,3,4,5-四甲基-2-苯酚與氧化劑進行氧化反應，得到三甲基苯醌；所述氧化劑為亞硝基二硫酸鉀，所述氧化劑與偏四甲苯的投料摩爾比為2-3:1；所述氧化反應的溫度為0-30℃，反應時間為0.5-5h。
2.根據權利要求1所述的三甲基苯醌的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中磺化反應包括：將偏四甲苯與磺化試劑進行磺化反應，反應結束后加入堿進行中和，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸鹽。
3.根據權利要求2所述的三甲基苯醌的制備方法，其特征在于，所述磺化試劑包括硫酸或氯磺酸，所述磺化試劑與偏四甲苯的投料摩爾比為1:1-2。
4.根據權利要求2所述的三甲基苯醌的制備方法，其特征在于，所述磺化反應的溫度為0-60℃，反應時間為1-4h。
5.根據權利要求1所述的三甲基苯醌的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中堿熔反應包括：將1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸鹽與熔融的苛性堿進行堿熔反應，反應結束后加入酸進行酸化，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯酚。
6.根據權利要求5所述的三甲基苯醌的制備方法，其特征在于，所述堿熔反應的溫度為320-400℃，反應時間為2-10h；所述苛性堿為氫氧化鈉，所述苛性堿與偏四甲苯的投料摩爾比為2-6:1。
7.根據權利要求1所述的三甲基苯醌的制備方法，其特征在于，所述氧化反應后使用淬滅劑進行淬滅反應，并萃取、結晶，到得三甲基苯醌。
8.一種三甲基氫醌的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)偏四甲苯經過磺化反應，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸鹽；
2)步驟1)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸鹽經過堿熔反應，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯酚；
3)步驟2)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯酚經過氧化反應，得到三甲基苯醌；氧化反應包括：將1,3,4,5-四甲基-2-苯酚與氧化劑進行氧化反應，得到三甲基苯醌；所述氧化劑為亞硝基二硫酸鉀，所述氧化劑與偏四甲苯的投料摩爾比為2-3:1；所述氧化反應的溫度為0-30℃，反應時間為0.5-5h；
4)步驟3)得到的三甲基苯醌通過還原反應，得到三甲基氫醌。
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