[發明專利]一種用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑有效
| 申請號: | 201711037219.9 | 申請日: | 2017-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN107778470B | 公開(公告)日: | 2019-11-08 |
| 發明(設計)人: | 張曉靜;王延偉;趙珂;張雅琪 | 申請(專利權)人: | 河南工程學院 |
| 主分類號: | C08G64/02 | 分類號: | C08G64/02;C08G64/34 |
| 代理公司: | 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125 | 代理人: | 張真真;張志軍 |
| 地址: | 451191 河南*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 制備 碳酸 己烯 催化劑 | ||
1.一種用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑,其特征在于:所述催化劑為2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺鋅配合物,其結構式為
。
2.根據權利要求1所述的用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑的制備方法,其特征在于步驟如下:
(1)取2-呋喃甲胺與2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃分別溶于甲醇中,室溫下一邊攪拌一邊把2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃溶液滴加到2-呋喃甲胺溶液中,滴加完畢后,加熱回流,繼續攪拌0.5~1h,過濾出沉淀物,沉淀物用乙醚洗滌,干燥,得到2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺配體;
(2)將2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺配體放入容器中,對容器抽真空,然后充入氮氣至常壓,在氮氣保護下,加入甲苯溶解2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺配體,在冰鹽浴冷卻下加入二乙基鋅的甲苯溶液,攪拌1h后,撤去冰鹽浴,常溫攪拌0.5~1h,減壓抽走甲苯以及未反應的二乙基鋅,得到2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺鋅配合物。
3.根據權利要求2所述的用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中2-呋喃甲胺與2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃的摩爾比為1:0.4~0.5。
4.根據權利要求2所述的用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺配體與二乙基鋅的摩爾比為1:1~1.2。
5.利用權利要求1所述的用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑催化二氧化碳和氧化環己烯共聚反應制備聚碳酸環己烯酯的方法,其特征在于步驟如下:
a、將作為催化劑的2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺鋅配合物放入真空干燥的高壓反應釜中,在溫度為100℃條件下真空干燥1h,冷卻至室溫,充入二氧化碳至常壓;向反應釜中加入氧化環己烯,升溫至80~200℃,充入二氧化碳,保持壓強在1~5MPa,磁力攪拌,反應6~48h后,冷卻至室溫,停止反應;
b、將反應液取出,蒸餾除去未反應的氧化環己烯,將剩余物用二氯甲烷溶解、過濾,濾液依次用稀酸、稀堿和蒸餾水洗滌后,滴入高速攪拌的甲醇中,即析出白色固狀物;過濾,真空干燥,即得共聚反應產物聚碳酸環己烯酯。
6.根據權利要求5所述的用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑催化二氧化碳和氧化環己烯共聚反應制備聚碳酸環己烯酯的方法,其特征在于:所述步驟a中催化劑2,5-二(2-醛基苯氧甲基)呋喃縮2-呋喃甲胺鋅配合物與氧化環己烯的質量比為1:100~1000。
7.根據權利要求5所述的用于制備聚碳酸環己烯酯的催化劑催化二氧化碳和氧化環己烯共聚反應制備聚碳酸環己烯酯的方法,其特征在于:所述步驟b中甲醇質量為濾液質量的200~500%。
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