[發明專利]一種碳纖維原絲油劑廢液回收再利用方法

在審

• 申請號: 201711036834.8
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107961590A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 田磊;杭傳偉;曹和國;徐牛牛;王玉
• 申請（專利權）人: 江蘇恒神股份有限公司
• 主分類號: B01D36/00
• 分類號: B01D36/00;C10M175/06
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙)32260
• 代理人: 張歡勇

技術領域

本發明涉及一種采用超濾法對碳纖維原絲油劑廢液進行處理的方法。

背景技術

碳纖維原絲專用紡絲油劑作為原絲生產過程中不可或缺的重要助劑，油劑的好壞直接關系到碳纖維性能的優劣。油劑一般為水性乳液，粒徑較小且粒徑分布均勻，表面張力較小。其中有機硅油劑具有良好的耐熱性、平滑性、抗靜電性和防黏隔離性等優異性能，其低表面張力賦予它在聚丙烯腈纖維高能表面上的卓越的潤濕性。有機硅油劑能夠滿足高性能碳纖維的制造對紡絲油劑的基本要求，是制造高性能碳纖維的首選紡絲油劑。有機硅油劑的有效成分主要有改性硅油、表面活性劑、抗靜電劑等。

在碳纖維原絲的生產過程中，使用油劑對原絲進行處理，從而產生大量油劑廢液。這些油劑廢液有效成分基本不變，但有效成分含量低，不滿足使用要求。油劑廢液的主要成分為表面活性劑和有機硅類化合物，油劑廢液中化學需氧量COD值高，生物降解困難。面對生產過程中產生的大量油劑廢液，國內大部分碳纖維生產企業選擇高溫煅燒的方法來處理油劑廢液。該方法存在高能耗、低效率、處理成本高等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種既能回收碳纖維原絲用油劑又使廢液得到處理的方法，且這種方法操作簡單、能耗少，并且可以處理大量碳纖維原絲油劑廢液。

一種碳纖維原絲油劑廢液回收再利用方法，碳纖維原絲油劑廢液進入廢液料槽，經過工作液泵一，閥門一，流量計一，過筒式過濾器，到達濃縮液料槽，再通過工作液泵二，閥門二，經壓力表計量壓力后，打入中空纖維超濾器，過濾后的濾液經閥門三，流量計二排入到濾液槽，濃縮液由閥門四，流量計三循環回到廢液料槽中。由于料液不斷循環，排走濾液，使碳纖維原絲用油劑得以濃縮回收。

本發明的方法可以采用市場上銷售的各種超濾器，優選聚砜HFUF管式中空纖維超濾器，聚砜膜具有良好的耐溫、耐酸堿、抗氧化和抗微生物作用的特性，可在70-80℃溫度下長期運行。采用截留分子量為3000-200000的HFUF管式中空纖維超濾器，超濾壓力為0.05-0.2Mpa，料液的溫度為20-80℃，超濾器濾液流量是透水量的20-80％，濾出濾液的流量為4-200L/h。

分離過程不發生相變化，分離過程可以在常溫下進行，分離過程僅以低壓為推動力，可防止乳液破乳，耗能少。

采用30-80℃的熱水定期對超濾器進行清洗，還可以進行化學清洗，消除濃差極化及堵塞現象，恢復透過量，使運行穩定，延長使用壽命。

在對碳纖維原絲油劑廢液超濾器前先使料液通過一個筒式過濾器4，該預濾器可選用濾芯為3μm-10μm的筒式過濾器。筒式過濾器能除去流體中較大固體雜質，使機器設備、儀表能正常工作和運轉，達到穩定工藝過程，保障安全生產的作用。對碳纖維原絲油劑廢液進行預處理，這樣即可以減輕超濾器的負擔，提高超濾器的使用壽命，又可以保證濃縮后油劑的產品質量。

碳纖維原絲油劑廢液中有效成分含量的質量分數在0.5-4.0％的范圍內，經超濾后的濾液中有效成分含量的質量分數為0.03-0.16％，濾液中COD去除率達90-95％。濃縮液是濃度較高的油劑，其有效成分含量的質量分數在4-10％的范圍內，濃縮液的粒徑、PDI與油劑自身相當。

附圖說明

圖1是本發明方法的工藝流程圖。

具體實施方式

如圖1所示，一種碳纖維原絲油劑廢液回收再利用方法，碳纖維原絲油劑廢液進入廢液料槽1，經過工作液泵一6，閥門一7，流量計一8，過筒式過濾器4，到達濃縮液料槽2，再通過工作液泵二9，閥門二10，經壓力表11計量壓力后，打入中空纖維超濾器5，過濾后的濾液經閥門三14，流量計二15排入到濾液槽3，濃縮液由閥門四13，流量計三12循環回到廢液料槽2中。由于料液不斷循環，排走濾液，使碳纖維原絲用油劑得以濃縮回收。

實施例1

采用5μm的蜂房式濾芯筒式過濾器、Φ40×350mm外壓管式，截留相對分子質量6000，截留孔徑為0.1-0.3μm的中空纖維超濾器對碳纖維原絲油劑廢液進行處理。油劑1自身粒徑為41.2nm，PDI為0.120，使用后產生的廢液的有效成分含量為1.5％(質量分數)，對重量為8kg的油劑廢液進行超濾。碳纖維原絲油劑廢液有效成分的組成為：氨基改性硅油1.2％，表面活性劑0.26％，抗靜電劑0.04％。