[發(fā)明專利]一種制備鄰甲酚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711036341.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109721473B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李林玥;梁戰(zhàn)橋;王京;趙斌;朱寧;阮遲;葸雷;王志強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C07C39/07
• 分類號(hào): C07C39/07;C07C37/11;B01J31/02
• 代理公司: 北京英創(chuàng)嘉友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋;鄭永勝

本發(fā)明公開(kāi)了一種制備鄰甲酚的方法，包括將苯酚和甲醇在離子液體催化劑存在下進(jìn)行烷基化反應(yīng)，得到含有鄰甲酚的反應(yīng)產(chǎn)物；其中，所述離子液體催化劑包括陽(yáng)離子和陰離子，所述陽(yáng)離子為選自苯并咪唑類陽(yáng)離子、喹啉類陽(yáng)離子和異喹啉類陽(yáng)離子中的至少一種，所述陰離子為選自硫酸氫根、三氟甲磺酸根、磷酸二氫根、對(duì)甲苯磺酸根、三氟乙酸根、四氟硼酸根和六氟硼酸根中的至少一種。本發(fā)明方法采用陽(yáng)離子為異喹啉類陽(yáng)離子、喹啉類陽(yáng)離子或苯并咪唑類陽(yáng)離子的離子液體為催化劑制備鄰甲酚，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)原料轉(zhuǎn)化率高，反應(yīng)產(chǎn)物選擇性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備鄰甲酚的方法，具體地，是一種以離子液體為催化劑制備鄰甲酚的方法。

背景技術(shù)

鄰甲酚又稱作2-甲酚，主要用作合成樹(shù)脂，還可用于制作二甲四氯除草劑、醫(yī)藥消毒劑、香料、化學(xué)試劑和塑料抗氧劑、阻聚劑等，此外還可用于癸二酸生產(chǎn)的稀釋劑、消毒劑以及增塑劑等。

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)鄰甲酚的工藝較為落后，生產(chǎn)方法有煤焦油粗酚分離法、甲苯丙烯氧化法、異丙基苯酚法和苯酚烷基化法。其中苯酚烷基化制備鄰甲酚常用的催化劑有HZSM-5分子篩催化劑和Fe₂O₃和MgO等金屬氧化物。

中國(guó)專利CN104923237A公開(kāi)了一種苯酚鄰位甲基化催化劑的制備方法和其用于催化合成苯酚鄰位甲基化合物的方法。該方法采用金屬氧化物作為催化劑，主要金屬為鐵，添加了硅、鎂、鈰和鉀作為改性金屬，得到了較高選擇性的苯酚鄰位甲基化合物。其中使用組成為FeSi_0.01Mg_0.01Ce_0.01K_0.01的催化劑，在反應(yīng)溫度為320℃，反應(yīng)物苯酚與甲醇摩爾比為1:5的條件下制備鄰甲酚時(shí)，苯酚平均轉(zhuǎn)化率為50.51％，鄰甲酚平均選擇性為90.08％。

中國(guó)專利CN101992118A公開(kāi)了苯酚甲醇?xì)庀嗤榛姆椒ā⒔榭追肿雍Y催化劑及其制備方法、用途。該發(fā)明利用Fe、V金屬元素對(duì)MCM-41介孔分子篩進(jìn)行改性作為催化劑，以苯酚和甲醇作為原料進(jìn)行烷基化反應(yīng)，在同等反應(yīng)條件下，較未改性MCM-41介孔分子篩催化烷基化反應(yīng)苯酚轉(zhuǎn)化率從38.6％提高到了39.3％，鄰位甲基化合物選擇性從40.8％提高到了83.5％。

劉秀梅等在“離子液體催化苯酚和叔丁醇烷基化反應(yīng)”的文章(，郭新聞，劉民，石油學(xué)報(bào)(石油加工)，2008,24(2)：216-220)中報(bào)道，以濃硫酸磺化的1-(4-磺酸基)丁基吡啶鹽離子液體為催化劑，苯酚與叔丁醇摩爾比為1:1，反應(yīng)溫度為70℃時(shí)，苯酚轉(zhuǎn)化率為79.6％，鄰位甲基化合物選擇性為52.4％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備鄰甲酚的方法，本發(fā)明方法采用陽(yáng)離子為異喹啉類陽(yáng)離子、喹啉類陽(yáng)離子或苯并咪唑類陽(yáng)離子的離子液體為催化劑制備鄰甲酚，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)原料轉(zhuǎn)化率高，反應(yīng)產(chǎn)物選擇性好。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種制備鄰甲酚的方法，包括將苯酚和甲醇在離子液體催化劑存在下進(jìn)行烷基化反應(yīng)，得到含有鄰甲酚的反應(yīng)產(chǎn)物；

其中，所述離子液體催化劑包括陽(yáng)離子和陰離子，所述陽(yáng)離子為選自苯并咪唑類陽(yáng)離子、喹啉類陽(yáng)離子和異喹啉類陽(yáng)離子中的至少一種，所述陰離子為選自硫酸氫根、三氟甲磺酸根、磷酸二氫根、對(duì)甲苯磺酸根、三氟乙酸根、四氟硼酸根和六氟硼酸根中的至少一種，優(yōu)選自硫酸氫根、三氟甲磺酸根、對(duì)甲苯磺酸根和磷酸二氫根中的至少一種；

所述苯并咪唑類陽(yáng)離子如式(1)所示，

所述喹啉類陽(yáng)離子如式(2)所示，

所述異喹啉類陽(yáng)離子如式(3)所示，