[發明專利]人參皂苷Rg1的純化方法

有效

• 申請號: 201711034686.6
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107722100B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 黃京山;邵偉
• 申請（專利權）人: 瑞陽制藥股份有限公司
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 任永哲;馬俊榮

本發明屬于中藥提取技術領域，具體涉及一種人參皂苷Rg1的純化方法。將三七總皂苷溶解在95％乙醇中，得到溶液；稱取中性氧化鋁粉末，用95％乙醇浸泡后裝柱；將所得的溶液上樣；用95％乙醇沖洗，然后用85％乙醇沖洗；收集富含人參皂苷Rg1的洗脫液，蒸干得人參皂苷Rg1粗品；將所得的人參皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中，然后用等體積水相萃取，收集正丁醇相，蒸干得人參皂苷Rg1。本發明找到了一種適宜于人參皂苷Rg1純化的價廉易得的填料和純化方法，有效的降低了生產成本。

技術領域

本發明屬于中藥提取技術領域，具體涉及一種人參皂苷Rg1的純化方法。

背景技術

三七為五加科植物的干燥根或根莖，為我國名貴藥材，其主要有效成分為皂苷類化合物，主要包括三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd等。常用于活血化瘀、通脈活絡，對高脂血癥、高粘血癥、高血壓有藥理作用，同時具有抗心肌缺血、抗動脈粥樣硬化、抗血栓、抗心腦缺血等作用。

人參皂苷Rg1具有很好的藥理活性，具有治療心腦血管疾病、抗血栓、抗纖維化、治療老年癡呆、提高免疫力、舒張血管、抗疲勞和輔助治療腫瘤等作用。

傳統工藝利用硅膠柱層析進行人參皂苷Rg1的分離制備，需要使用大量的甲醇、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯等有機溶劑，不僅費時費力、效率低下、操作困難、生產成本高，而且容易造成環境污染，使用的溶劑不便回收利用等缺點。

專利CN101463061B和專利CN101575357B中報道了利用反相硅膠柱層析或葡聚糖凝膠柱層析分離人參皂苷Rg1的方法。該方法使用的洗脫劑為乙醇-水體系，避免了有機溶劑的使用，但使用的填料為C18反相鍵合硅膠或葡聚糖凝膠，價格昂貴，不適合工業化生產。

專利CN105801656A中報道了利用單分散聚合硅膠柱層析分離人參皂苷Rg1、人參皂苷Re等皂苷的方法。該方法使用的洗脫劑為乙醇-水體系，避免了有機溶劑的使用，但使用的填料為單分散聚合硅膠，價格昂貴，不適合于大規模的工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種人參皂苷Rg1的純化方法，簡單易行、適合于工業化生產、降低了生產成本。

本發明所述的人參皂苷Rg1的純化方法，步驟如下：

(1)將三七總皂苷溶解在95％乙醇中，得到溶液；

(2)稱取中性氧化鋁粉末，用95％乙醇浸泡后裝柱；

(3)將步驟(1)所得的溶液上樣；

(4)用95％乙醇沖洗，然后用85％乙醇沖洗；

(5)收集富含人參皂苷Rg1的洗脫液，蒸干得人參皂苷Rg1粗品；

(6)將步驟(5)所得的人參皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中，然后用等體積水相萃取，收集正丁醇相，蒸干得人參皂苷Rg1。

步驟(1)中三七總皂苷與95％乙醇的配比為1：5-1：10，三七總皂苷以g計，95％乙醇以mL計。

步驟(2)中中性氧化鋁粉末的目數為80-400目。

步驟(2)中中性氧化鋁粉末與95％乙醇的配比為1：2-1：5，中性氧化鋁粉末以g計，95％乙醇以mL計。

步驟(2)中三七總皂苷的質量與柱體積的比值為1：50，質量以g計，柱體積以ml計。

步驟(4)中95％乙醇沖洗的流量為4-6BV。

步驟(4)中85％乙醇沖洗的流量為10-12BV。

步驟(6)中人參皂苷Rg1粗品與正丁醇相的配比為1：15-1：30，人參皂苷Rg1粗品以g計，正丁醇相以mL計。