[發(fā)明專利]一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法及應(yīng)用

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• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107652463B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧健;秦瑩瑩;閆永勝;王良
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08J9/26;B01D69/12;B01D67/00;B01J20/26;B01J20/30;C08L61/28
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1.一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1、氧化石墨烯改性海綿膜的制備：將海綿剪裁為海綿薄片，浸泡于去離子水和乙醇的混合液中，清洗后，浸泡在氧化石墨烯溶液中經(jīng)超聲、離心、烘干后得到氧化石墨烯改性海綿膜；

S2、活化復(fù)合海綿膜的制備：取S1中的氧化石墨烯改性海綿膜浸沒于乙醇和水組成的混合溶液中，加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，通入氮氣排出反應(yīng)容器中的氧氣，隨后進行密封；置于恒溫水浴振蕩器中反應(yīng)，經(jīng)浸泡清洗、晾干后得到表面活化復(fù)合海綿膜；

S3、大黃素分子印跡復(fù)合海綿膜的制備：將大黃素和丙烯酰胺加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和乙醇混合液，超聲混合后，向混合溶液中加入S2中得到的表面活化復(fù)合海綿膜；加入偶氮二異丁腈，通入氮氣排出反應(yīng)容器中的氧氣，隨后進行密封；預(yù)聚合后進行印跡聚合，經(jīng)浸泡清洗、晾干后得到印跡聚合海綿膜；將印跡聚合海綿膜置于洗脫液中洗脫，晾干后得到大黃素分子印跡復(fù)合海綿膜；所述的大黃素、丙烯酰胺和偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為3～7:7.11:3；所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯與乙醇的體積比為1:75。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，S1所述海綿薄片的尺寸為15mm×7mm×5mm；所述的清洗方式為，用去離子水及乙醇分別浸泡超聲清洗。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，S1所述的氧化石墨烯溶液濃度為1～5mg/mL；所述浸泡在氧化石墨烯溶液中的海綿數(shù)量：氧化石墨烯溶液的體積為1片:5mL；所述超聲的時間為30min，離心條件為3000轉(zhuǎn)/min，時間1min；所述的烘干溫度為60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，S2所述的混合溶液中乙醇與水的體積比為4:1，混合溶液體積:氧化石墨烯改性海綿膜的數(shù)量為50mL:3片。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，S2所述的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷用量為2～4mL；所述的密封方式為，用真空塞、脫脂膠帶及保鮮膜進行密封。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，S2所述的恒溫水浴反應(yīng)溫度為80℃，時間為12～20h；所述的清洗方式為，分別用乙醇和水對其進行浸泡清洗。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，所述的密封方式為，用真空塞、脫脂膠帶及保鮮膜進行密封。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜的制備方法，其特征在于，S3所述的預(yù)聚合條件為50℃反應(yīng)6h，印跡聚合條件為60℃下反應(yīng)12～36h；所述的洗脫方式為，在室溫下振蕩，每6h換一次洗脫液，洗脫過程持續(xù)3d。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一權(quán)利要求所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜應(yīng)用于植物提取物中大黃素的選擇性吸附和分離。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種用于選擇性分離大黃素的分子印跡復(fù)合海綿膜具體應(yīng)用于大黃素、蘆薈大黃素和大黃素甲醚的混合乙醇溶液中大黃素的選擇性吸附和分離。