[發(fā)明專利]一種貝塔氧化鉍-氯氧化鉍的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711033915.2
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN108031479A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 單連偉;肖彥薇
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;C01G29/00;C02F1/30
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1.一種貝塔氧化鉍-氯氧化鉍的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1，稱取一定量的Bi(NO3)3?5H2O溶解HNO3與檸檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，Bi(NO3)3?5H2O的濃度為0.3～0.7mol/L；

步驟2，將檸檬酸和醋酸鈉溶解在去離子水中，使其配制濃度為0.2～2 mol/L，檸檬酸與醋酸鈉的摩爾比為(3~6): 1；

步驟3，將所述的步驟1中獲得的溶液，滴入到所述的步驟2中的溶液中，再用NaOH溶液調(diào)整混合溶液的pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，然后在70～90oC下水浴6～12h，得到粘度為20～60Pa?s的溶液；

步驟4，將所述的步驟3中獲得的溶液在130～150oC下，烘干6～12h；

步驟5，將所述的步驟4中獲得的前驅(qū)體用去離子水反復(fù)清洗3～5次，去除前驅(qū)體中的鈉離子，然后在80～120°C加熱溫度下，烘干12～36h后研磨得到β-Bi2O3前驅(qū)體粉末；

步驟6，將所述的步驟5中獲得的β-Bi2O3前驅(qū)體粉末在330～360°C下煅燒3～8h，得到β-Bi2O3粉末，將β-Bi2O3粉末加入到30～80mL水中，以50～100W的功率超聲15～30min，然后將濃度為0.008～0.020mol/L的HCl溶液逐滴加入到溶液中，β-Bi2O3與HCl的摩爾比1:(0~2)，通過磁力攪拌8～12 h，沉淀離心后，用去離子水洗滌，最后在80～120°C加熱溫度下，干燥后得到貝塔氧化鉍-氯氧化鉍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貝塔氧化鉍-氯氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟1中在滴加NaOH溶液前HNO3與檸檬酸的摩爾比為1：（1～2），獲得的Bi(NO3)3?5H2O溶液的濃度為0.3～0.7mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貝塔氧化鉍-氯氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟2中檸檬酸和醋酸鈉溶液的濃度為0.2～2 mol/L，檸檬酸與醋酸鈉的摩爾比為(3~6): 1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貝塔氧化鉍-氯氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟6中β-Bi2O3前驅(qū)體粉末的煅燒溫度為330～360°C，煅燒時(shí)間為3～8h，β-Bi2O3粉末被加入到30～80mL水中，超聲功率為50～100W，超聲時(shí)間為15～30min，HCl溶液的濃度為0.008～0.020mol /L-1，β-Bi2O3與HBr的摩爾比1:(0~2)。