[發明專利]一種制備石墨烯復合材料氣凝膠的方法

在審

• 申請號: 201711033454.9
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107732215A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 劉興翀;魏欣;魏澤忠
• 申請（專利權）人: 成都格萊飛科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/62
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙)51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發明涉及于材料科學領域，特別是一種制備石墨烯復合材料氣凝膠的方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是一種只有一個碳原子厚度的二維材料。因為只有一層原子，石墨烯中電子的運動被限制在一個平面上，因此石墨烯也有著全新的電學屬性。石墨烯是世界上導電性最好的材料，石墨烯中電子的運動速度達到了光速的1/300，遠遠超過了電子在一般導體中的運動速度。石墨烯既是最薄的材料，也是最強韌的材料，斷裂強度比最好的鋼材還要高200倍。石墨烯具有很好的彈性，拉伸幅度能達到自身尺寸的20％。同時，石墨烯具有超大的比表面積，較低的摩擦系數以及較高的熱導率。聚合物修飾的三維石墨烯泡沫因為具有多孔結構、優異的機械性能、電化學性能和導熱性能，成為目前石墨烯相關材料最為熱門的材料之一。

中國專利CN104993138B公開了一種制備石墨烯復合材料氣凝膠的方法及其應用，其中以聚氨酯海綿為骨架浸泡在石墨烯溶液中制備的三維石墨烯泡沫，其壓縮性主要依賴于聚氨酯泡沫骨架，而且負載在聚氨酯泡沫上的石墨烯片子容易脫落。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供一種制備石墨烯復合材料氣凝膠的方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：包括以下步驟：

S1、將氧化石墨烯通過超聲作用得到氧化石墨烯分散液。

S2、將氧化石墨烯分散液分散到聚酯高分子的苯乙醚溶液中均勻混合，在80～120℃下反應10～24h。

S3、向上述溶液中加入十六烷基乳酸酯使其融化，攪拌60min~120min，待其攪拌均勻后，冷凍降溫，使含有聚酯/石墨烯的十六烷基乳酸酯溶液凝固，得到凝固體。

S4、將得到的凝固體加入到含還原劑的去離子水溶液中，加熱溶液至40～60℃使十六烷基乳酸酯逐漸融化，得到石墨烯濕凝膠。

S5、得到的石墨烯濕凝膠經過冷凍干燥一段時間得到石墨烯復合材料氣凝膠。

進一步地，所述的聚酯高分子為聚甲基丙烯酸甲酯。

進一步地，所述的還原劑為水合肼或二甲肼。

進一步地，所述的S1中的條件為超聲時間為0.5～2h，超聲功率為2500～3500W。

進一步地，所述的S5中的冷凍干燥條件為：冷凍溫度為-5～-25℃，干燥溫度為-45～30℃，真空度10～130Pa，干燥時間為12～96h。

進一步地，所述的石墨烯復合材料氣凝膠應用于鋰電池，通過將石墨烯復合材料氣凝膠磨碎，制備成鋰電池負極。

本發明具有以下優點：采用十六烷基乳酸酯取代聚氨酯海綿，利用其低溫易溶解的特性，溶解狀態下的十六烷基乳酸酯和聚酯/石墨烯溶液混合均勻后降溫冷卻，得到凝固體；將凝固體置于溫度在40～60℃的去離子水中，溶解去除十六烷基乳酸酯得到石墨烯濕凝膠。本發明工藝簡單，對設備沒有高要求，制得的氣凝膠具有分散穩定性高、比表面積高、孔隙率大、孔徑分布寬及導電性能好的優點。

具體實施方式

為了對本發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現對本發明的具體實施方式進行說明。

實施例一

S1、將氧化石墨烯在超聲功率為3000W，超聲時間為1h的作用得到氧化石墨烯分散液；該步驟中，使用的Hummers法制備氧化石墨烯。

S2、將氧化石墨烯分散液分散到聚甲基丙烯酸甲酯的苯乙醚溶液中均勻混合，在100℃下反應15h。

S3、向上述溶液中加入十六烷基乳酸酯使其融化，攪拌80min，待其攪拌均勻后，冷凍降溫，使含有聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的十六烷基乳酸酯溶液凝固，得到凝固體。

S4、將得到的凝固體加入到含二甲肼的去離子水溶液中，加熱溶液至45℃使十六烷基乳酸酯 逐漸融化，得到石墨烯濕凝膠。

S5、得到的石墨烯濕凝膠在冷凍溫度為-10℃，干燥溫度為5℃，真空度70Pa，干燥時間為40h，得到石墨烯復合材料氣凝膠。

實施例二

S1、將氧化石墨烯在超聲功率為2500W，超聲時間為1.5h的作用得到氧化石墨烯分散液；該步驟中，使用的Hummers法制備氧化石墨烯。

S2、將氧化石墨烯分散液分散到聚甲基丙烯酸甲酯的苯乙醚溶液中均勻混合，在90℃下反應20h。

S3、向上述溶液中加入十六烷基乳酸酯使其融化，攪拌100min，待其攪拌均勻后，冷凍降溫，使含有聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的十六烷基乳酸酯溶液凝固，得到凝固體。