[發明專利]一種高純度低雜質的多晶爐熱場保溫層及其制備工藝

有效

• 申請號: 201711033364.X
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN108048902B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 周碩;路景剛;劉明權
• 申請（專利權）人: 包頭美科硅能源有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

1.一種高純度低雜質的多晶爐熱場保溫層，包括內保溫層和等靜壓高純石墨片，其特征在于：所述內保溫層為PAN基長纖硬氈，在所述內保溫層表面上噴涂酚醛樹脂膠，所述多個等靜壓高純石墨片等距貼合在內保溫層表面噴涂酚醛樹脂膠上，且每個等靜壓高純石墨片與其相鄰的等靜壓高純石墨片留有空隙，所述保溫層的制備工藝，具體包括以下步驟：

（1）PAN基長纖硬氈制備

a.短切：采用PAN基碳纖維絲等長切割成4cm長；

b.梳理：過梳理機梳理成單纖維狀態，使輸出的纖網中纖維從單向排列轉變成一定程度的雜亂排列；

c.編網：交叉折疊編織成1cm厚網胎；

d.針刺：平板針刺成在縱向纏結，使之形成在橫向和縱向均有一定強度的準三維交叉網絡結構，制得PAN基長纖軟氈；

（2）噴涂樹脂膠：將制得的1cm厚PAN基長纖軟氈表面噴涂酚醛樹脂膠，然后10層橫縱交錯疊加一起浸漬酚醛樹脂膠，熱壓成型，熱壓溫度一般為160-165℃，時間為1.2-1.5min，機械加工消除多余毛刺邊角料；

（3）貼等靜壓高純石墨片：在PAN基長纖碳氈噴涂酚醛樹脂膠的表面等距貼合鋪滿等靜壓高純石墨片，并且在貼合過程中每個等靜壓高純石墨片與其相鄰的等靜壓高純石墨片都留有空隙；

（4）碳化：將步驟（3）得到的放入至燒結爐中，在惰性氣體下保護下，按給定的速率升溫加熱，溫度升至200-220℃，使固化后的樹脂進行分解、聚合反應，然后將溫度升至800-1100℃，保溫4-6h，讓氫、氧等揮發組分脫離，殘留下純碳；

（5）高溫純化：將步驟（4）繼續加熱升溫1900-2100℃，保溫時間為4-10h，根據密度和導熱率參數來控制燒結溫度和時間；排除材料內部的雜質，提高純度；

（6）機械加工：溫度冷卻至室溫，通過機加工成所需的形狀。

2.根據權利要求1所述的高純度低雜質的多晶爐熱場保溫層，其特征在于：所述等靜壓高純石墨片的規格為50mm×50mm×3mm（長×寬×高），密度＞1.85g/cm³。

3.根據權利要求1所述的高純度低雜質的多晶爐熱場保溫層，其特征在于：所述每個等靜壓高純石墨片與其相鄰的等靜壓高純石墨片留有3-4mm空隙。

4.根據權利要求1所述的高純度低雜質的多晶爐熱場保溫層，其特征在于：所述步驟（2）中熱壓溫度一般為163℃，時間為1.3min。

5.根據權利要求1所述的高純度低雜質的多晶爐熱場保溫層，其特征在于：所述步驟（4）碳化過程中，在惰性氣體下保護下，按給定的速率升溫加熱，溫度升至210℃，使固化后的樹脂進行分解、聚合反應，然后溫度加熱至900℃，保溫5h，讓氫、氧等揮發組分脫離，殘留下純碳。

6.根據權利要求1所述的高純度低雜質的多晶爐熱場保溫層，其特征在于：所述步驟（5）高溫純化的燒結溫度為2000℃，時間為8h。