[發(fā)明專(zhuān)利]一種果蔬多農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711032525.3
• 申請(qǐng)日: 2017-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107561194A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付萌;張偉偉;趙春華;鄧鎖成
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 諾安實(shí)力可商品檢驗(yàn)（青島）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及痕量化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種果蔬多農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

農(nóng)藥殘留量是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要指標(biāo)之一。世界各國(guó)，特別是發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)農(nóng)藥殘留問(wèn)題高度重視，對(duì)各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來(lái)越嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。出口企業(yè)更需關(guān)注各國(guó)對(duì)農(nóng)藥的管理措施和農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的變化。在國(guó)內(nèi)，GB2763《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已于2005年10月1日強(qiáng)制實(shí)施。到目前為止，規(guī)定了433種農(nóng)藥在13大類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品中4140個(gè)殘留限量。同時(shí)，政府機(jī)構(gòu)將加強(qiáng)食品中農(nóng)藥殘留量的監(jiān)控，農(nóng)藥殘留超標(biāo)或含有高度禁用農(nóng)藥的的產(chǎn)品將難以進(jìn)入市場(chǎng)。目前，涉及多農(nóng)殘的標(biāo)準(zhǔn)方法有很多，但這些方法存在著適用范圍窄、樣品要求苛刻、檢測(cè)效率低的問(wèn)題。

因此,現(xiàn)有技術(shù)還需要進(jìn)一步改進(jìn)和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種果蔬多農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法,旨在解決目前果蔬多農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法適用范圍窄、樣品要求苛刻、檢測(cè)效率低的問(wèn)題。

所采用的技術(shù)方案為：

一種果蔬多農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法，方法包括以下步驟：

稱(chēng)取15±0.5g經(jīng)預(yù)處理樣品到試劑瓶中，加入90mL乙酸乙酯，搖勻，加入碳酸氫鈉和無(wú)水硫酸鈉，再次搖勻；將試劑瓶置于30±3℃水浴中一段時(shí)間后取出，置于均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)1分鐘；將試劑瓶中上層清液進(jìn)行過(guò)濾，收集濾出液；分別量取兩份濾出液至梨形瓶?jī)?nèi)，均置于35℃±3℃水浴，一份濾出液減壓濃縮至干，形成殘?jiān)硪环轂V出液減壓濃縮至近干；

將形成殘?jiān)囊环萦眉状紝?duì)殘?jiān)M(jìn)行溶解并過(guò)濾膜后，裝入進(jìn)樣小瓶?jī)?nèi)進(jìn)行LC-MSMS分析；

將形成近干濾出液的一份上SPE(Cleanert PC/NH2)小柱，用離心管收集洗脫液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次轉(zhuǎn)入SPE(Cleanert PC/NH2)小柱上，離心管收集洗脫液，依次再重復(fù)兩遍；將離心管放入氮吹儀上，40℃±3℃水浴環(huán)境中氮吹至近干，向離心管中加入100μL 5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容到0.5mL，裝入進(jìn)樣小瓶?jī)?nèi)，進(jìn)行GC MS或GCMSMS分析。

碳酸氫鈉和無(wú)水硫酸鈉依次加入試劑瓶中，先加入5～6g碳酸氫鈉，搖勻，加入35～40g無(wú)水硫酸鈉，再次搖勻。

試劑瓶置于30±3℃水浴中20分鐘后取出。

均質(zhì)機(jī)轉(zhuǎn)速為在20000轉(zhuǎn)/分鐘。

將試劑瓶中上層清液進(jìn)行過(guò)濾，收集濾出液具體為：將玻璃漏斗放入150mL量筒上，并在漏斗中放進(jìn)一張折疊好的濾紙，將瓶中上層清液輕輕倒入漏斗，使其經(jīng)濾紙過(guò)濾后流入量筒，收集濾出液。

量取部分濾出液至梨形瓶?jī)?nèi)，置于35℃±3℃水浴，減壓濃縮至干形成殘?jiān)眉状既芙鈿堅(jiān)⑦^(guò)濾膜后，裝入進(jìn)樣小瓶?jī)?nèi)進(jìn)行LC-MSMS分析具體為：量取50mL濾出液到150mL的梨形瓶?jī)?nèi)，35℃±3℃水浴，減壓濃縮至干，用5mL甲醇溶解殘?jiān)^(guò)0.22μm濾膜后裝入進(jìn)樣小瓶?jī)?nèi)進(jìn)行LC-MSMS分析。

SPE(Cleanert PC/NH2)小柱規(guī)格：Agilent Carbon/Amino SPE cart.,6ml500mg，預(yù)先放在真空多岐管上，用5mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液活化平衡，乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液中乙酯、丙酮、甲苯的體積比為3:1:1。

乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶中所用的乙酯-丙酮-甲苯混合液由乙酯、丙酮、甲苯按照體積比為3:1:1混合而成。

將形成近干濾出液的一份上SPE小柱，用離心管收集洗脫液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次轉(zhuǎn)入SPE(Cleanert PC/NH2)小柱上，離心管收集洗脫液，依次再重復(fù)兩遍；將離心管放入氮吹儀上，40℃±3℃水浴環(huán)境中氮吹至近干具體為：用15mL玻璃離心管收集洗脫液，再用3mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次轉(zhuǎn)入SPE小柱上，收集洗脫液，依次再重復(fù)兩遍，將離心管放入氮吹儀上，40℃±3℃水浴，氮吹至近干。

樣品預(yù)處理方法為：根據(jù)樣品數(shù)量和狀態(tài)隨機(jī)選擇和采用錐體四分法選擇有代表性的樣品約1kg，使用干凈的食品粉碎機(jī)把樣品粉碎均勻，平均分成兩份，分別裝入樣品袋內(nèi)，貼好標(biāo)簽，根據(jù)樣品狀態(tài)分別室溫、冷凍和冷藏保存待測(cè)。