[發明專利]一種二苯甲酮肟二聚體晶體化合物的合成方法及用途在審
| 申請號： | 201711031790.X | 申請日： | 2017-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN107602414A | 公開（公告）日： | 2018-01-19 |
| 發明（設計）人： | 羅梅 | 申請（專利權）人： | 合肥祥晨化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C251/48 | 分類號： | C07C251/48;C07C249/12;B01J31/02;C07C201/12;C07C205/51;C07F7/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市合肥高新區柏堰科技*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二苯甲酮肟 二聚體 晶體 化合物 合成 方法 用途 | ||
【權利要求書】：
1.一種有如下結構式及晶胞參數的手性化合物合成方法：包括合成、分離和純化，所述的合成是無水無氧條件下, 2.0008g二苯甲酮肟與1.1951g脲素在氯苯溶劑中有ZnCl2存在時于無水無氧條件下回流反應48小時，ZnCl2用量為原料量的15-20mol%（摩爾百分比）反應停止后, 即反應結束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；將粗產品用石油醚/ 二氯甲烷按體積比為1:1柱層析,得白色晶體合物,
（Ⅰ）
該手性化合物晶體（I），在296(2) K 溫度下，牛津X-射線單晶衍射儀上，用經石墨單色器單色化的CuKα射線（λ= 1.54184 ?）以ω-θ 掃描方式收集衍射數據，其特征在于晶體單斜晶系,P21/n; 晶胞參數 : a = 9.4720(4)? α = 90°; b = 8.1349(2)?, β =92.545(4) ；c = 26.5841(10) ? , γ = 90 °。
2.該手性化合物晶體(Ⅰ)的用途，在苯甲醛腈硅化反應及丙酮酸乙酯的亨利反應中中顯示了一定的催化效果，其轉化率分別達16%及56%。
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