[發(fā)明專利]一種鈦鈮氧納米棒/碳納米纖維陣列電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711030898.7
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107808956B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳明華;亓美麗;陳慶國
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種鈦鈮氧納米棒/碳納米纖維陣列電極的制備方法，其特征在于一種鈦鈮氧納米棒/碳納米纖維陣列電極的制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備聚酰亞胺酸：

將4,4′-二氨基二苯醚溶解到N,N-二甲基乙酰胺中，再分3次～5次加入均苯四甲酸二酐，再在室溫下攪拌反應(yīng)2h～3h，得到聚酰胺酸；

步驟一中所述的4,4′-二氨基二苯醚的質(zhì)量與N,N-二甲基乙酰胺的體積比為(2g～5g):40mL；

步驟一中所述的4,4′-二氨基二苯醚與均苯四甲酸二酐的摩爾比為1:(1～1.05)；

二、制備聚酰亞胺納米纖維：

利用靜電紡絲設(shè)備對聚酰胺酸進行靜電紡絲，得到表面部分固化的聚酰亞胺納米纖維；

三、熱亞胺化處理：

將表面部分固化的聚酰亞胺納米纖維放入熱老化箱中，將熱老化箱升溫至70℃～90℃，再在溫度為70℃～90℃下保持20min～40min，再將熱老化箱升溫至130℃～150℃，再在溫度為130℃～150℃下保持20min～40min，再將熱老化箱升溫至190℃～210℃，再在溫度為190℃～210℃下保持20min～40min，再將熱老化箱升溫至250℃～270℃，再在溫度為250℃～270℃下保持20min～40min，再將熱老化箱升溫至310℃～330℃，再在溫度為310℃～330℃下保持20min～40min，完成熱亞胺化，得到聚酰亞胺納米纖維薄膜；

四、炭化處理：

將聚酰亞胺納米纖維薄膜放入通入氬氣的管式爐中，再在氬氣氣氛下以3℃/min～8℃/min的升溫速率將管式爐升溫至290℃～310℃，再在溫度為290℃～310℃下保持20min～30min，再以3℃/min～8℃/min的升溫速率從290℃～310℃升溫至480℃～520℃，再在溫度為480℃～520℃下保持20min～30min，得到炭化的聚酰亞胺納米纖維薄膜；

五、將鈦酸四異丙酯加入到無水乙醇中，得到混合溶液A；

步驟五中所述的鈦酸四異丙酯的物質(zhì)的量與無水乙醇的體積比為(0.001mol～0.003mol):50mL；

六、首先向混合溶液A中加入NbCl₅，再加入無水乙醇，再在超聲功率為160W～200W下超聲分散15min～20min，得到混合溶液B；

步驟六中所述的NbCl₅的物質(zhì)的量與混合溶液A的體積比為(0.005mol～0.02mol):50mL；

步驟六中所述的無水乙醇與混合溶液A的體積比為(10～15):50；

七、將炭化的聚酰亞胺納米纖維薄膜作為基底，再將基底浸入到裝有混合溶液B的PVDF反應(yīng)釜內(nèi)膽中，再將PVDF反應(yīng)釜內(nèi)膽放入到反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于溫度為180℃～210℃的烘箱中，再在溫度為180℃～210℃下反應(yīng)6h～8h，再將基底和反應(yīng)釜底部的粉末分別取出，使用去離子水對基底和取出的粉末分別清洗3次～5次，再分別進行烘干，得到基片和干燥的粉末；

八、將步驟七中得到的基片和干燥的粉末放入到通入氬氣的管式爐中，再在氬氣氣氛下以3℃/min～8℃/min的升溫速率將管式爐升溫至750℃～850℃，再在溫度為750℃～850℃下保持1.5h～3h，得到Ti₂Nb₁₀O₂₉納米棒/碳納米纖維陣列電極和Ti₂Nb₁₀O₂₉納米顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦鈮氧納米棒/碳納米纖維陣列電極的制備方法，其特征在于步驟一中所述的聚酰胺酸的固含量為14％～15％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦鈮氧納米棒/碳納米纖維陣列電極的制備方法，其特征在于步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為15kV～20kV，噴絲速度為0.3mL/h～0.5mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為15cm～20cm；靜電紡絲時間為8h～10h；收集滾輪轉(zhuǎn)速為200kr/min，橫軸移動速度為20cm/min。