[發(fā)明專利]一種制備無(wú)水氯化鎵的裝置及其方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711030890.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN107983291A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐亦秋;廖貽鵬;林文軍;劉敏;戴慧敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/24
• 分類號(hào): B01J19/24;B01J4/00;C01G15/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備無(wú)水氯化鎵的裝置，其特征在于：包括反應(yīng)管、壓力表、氮?dú)夤荛y門、氮?dú)夤堋⒙葰夤荛y門、真空管閥門、石英蓋、進(jìn)氣管、出氣管、結(jié)晶收集瓶、第一連接管、收集液瓶、收集液、第二連接管、吸收瓶和尾氣吸收液，所述反應(yīng)管的右端設(shè)有石英蓋、進(jìn)氣管，所述進(jìn)氣管的左端穿過(guò)石英蓋伸入到反應(yīng)管中并貼近反應(yīng)管底部，所述進(jìn)氣管的右端分別與氮?dú)夤堋⒙葰夤堋⒄婵展芟噙B，所述進(jìn)氣管、氮?dú)夤堋⒙葰夤堋⒄婵展苌戏謩e設(shè)有進(jìn)氣管閥門、氮?dú)夤荛y門、氯氣管閥門、真空管閥門，所述進(jìn)氣管上還設(shè)有壓力表；所述反應(yīng)管的左端與出氣管相連，所述出氣管伸入到結(jié)晶收集瓶中，所述結(jié)晶收集瓶與第一連接管的一端相連，所述第一連接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中，所述收集液瓶上部與第二連接管的一端相連，所述第二連接管的另一端伸入到吸收瓶的尾氣吸收液中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備無(wú)水氯化鎵的裝置，其特征在于：反應(yīng)管的外部包裹有保溫套，所述加熱套上設(shè)有測(cè)溫桿，所述測(cè)溫桿與溫控裝置連接；所述出氣管的外部均勻包裹有保溫套，防止反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鎵在出氣管內(nèi)冷卻結(jié)晶堵塞出氣管。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備無(wú)水氯化鎵的裝置，其特征在于：所述石英蓋與反應(yīng)管采用密封連接，所述石英蓋上設(shè)有石英蓋掛鉤，所述反應(yīng)管上設(shè)有進(jìn)氣端掛鉤，所述石英蓋掛鉤通過(guò)固定線圈與進(jìn)氣端掛鉤相連，使石英蓋與反應(yīng)管密封緊密。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備無(wú)水氯化鎵的裝置，其特征在于：所述裝置還包括手套箱，所述手套箱中充滿惰性保護(hù)氣體，所述出氣管的左端部分、結(jié)晶收集瓶、第一連接管的右端部分均位于手套箱中，待氯化鎵結(jié)晶完全后，通過(guò)手套箱打開瓶塞進(jìn)行收集取樣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備無(wú)水氯化鎵的裝置，其特征在于：所述進(jìn)氣管、氮?dú)夤堋⒙葰夤堋⒄婵展芑ハ啻怪边B通或通過(guò)四通閥連通，所述真空管與外部的真空設(shè)備相連。

6.一種制備無(wú)水氯化鎵的方法，其特征在于，它包括以下步驟：

第一步：打開右側(cè)石英蓋，將需要進(jìn)行反應(yīng)的金屬塊鎵放置在反應(yīng)管中，蓋上石英蓋，用固定線圈連接石英蓋掛鉤和進(jìn)氣端掛鉤，使石英蓋與反應(yīng)管密封緊密；

第二步：打開真空管閥門，進(jìn)氣管閥門，開啟真空設(shè)備對(duì)反應(yīng)管和結(jié)晶收集瓶進(jìn)行抽真空操作，通過(guò)壓力表觀察反應(yīng)管的真空情況；

第三步：待反應(yīng)管中的空氣抽出后，關(guān)閉真空閥門，打開氯氣管閥門，向反應(yīng)管通入氯氣，同時(shí)打開連接管閥門，并開始加熱使反應(yīng)進(jìn)行；

第四步：待反應(yīng)管中的鎵完全反應(yīng)后，關(guān)閉氯氣管閥門，打開氮?dú)夤荛y門，向反應(yīng)管中通入氮?dú)猓磻?yīng)管和結(jié)晶收集瓶中的氯氣完全排出后，關(guān)閉氮?dú)夤荛y門并關(guān)閉進(jìn)氣管閥門，同時(shí)關(guān)閉連接管閥門；

第五步：向手套箱中充入惰性保護(hù)氣體，待氯化鎵結(jié)晶完全后，打開瓶塞進(jìn)行收集取樣。