[發明專利]快速制備石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201711028736.X
• 申請日: 2017-10-29
• 公開（公告）號: CN107887606A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 劉興翀;魏欣;魏澤忠
• 申請（專利權）人: 成都格萊飛科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;C01B32/184
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙)51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發明涉及能源與新材料技術領域，特別是快速制備石墨烯的方法。

背景技術

鋰離子電池的充放電過程就是Li+在正負極材料之間可逆地嵌入和脫嵌的過程。

在充電時正極材料中的Li+脫離正極，進入電解液，通過隔膜向負極遷移，在負極上捕獲電子而被還原，并貯存在層狀結構材料中；放電時，負極中的鋰會失去電子而形成Li+，進入電解液，穿過隔膜向正極方向遷移，并貯存在正極材料中。理想的鋰離子電池應具有比容量高、密度大、能量密度高、安全性好、低溫性能好、倍率性能佳、壽命長等品質，這就要求其正負極材料需具備比表面積大、導電性好、內阻小、電解液浸潤性好等特點。碳基材料作為鋰電池正負極材料而備受關注。現在使用的碳基材料有活性炭、活性炭纖維、炭氣凝膠以及碳納米管等，但上述的碳基材料由于達到的比容量不理想、純度不夠高或制備生產過程程序復雜、成本高而限制了其應用。石墨烯因其優異的電學性能、超高的比表面積、優良的化學穩定性和熱力學穩定性而被認為是一種理想的鋰離子電池電極材料。

現在常見的石墨烯制備時，通常是將石墨烯粉末置于去離子水、或置于去離子水和乙醇的混合物中，通過攪拌或超聲波的方法，是石墨烯粉末懸浮于去離子水、或去離子水和乙醇的混合物中，但是這樣只能讓一部分石墨烯粉末懸浮，還有相當多的粉末未懸浮，不僅成本高，而且許多的石墨烯粉末每次只能提取極少的石墨烯層，工作效率及其低下。

針對上述情況，本發明提供快速制備石墨烯的方法，比較實用、完美和方便地解決了上述問題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供生產成本低、制作效率高的快速制備石墨烯的方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：快速制備石墨烯的方法，它包括以下步驟：

S1、混合，將高純膨脹石墨、陰離子型有關表面活性劑、分散劑、消泡劑和溶劑置于反應釜中機械攪拌30~120min ，形成混合料漿；

S2、粉碎，將上述混合料漿置于烘箱內進行烘干，烘干溫度為100℃~150℃，烘干后形成固體，將上述固體進行粉碎，形成粒徑小于100μm的粉碎顆粒；

S3、再次混合，選取鯨蠟醇，將加熱至50℃~70℃，使其融化，向融化后的鯨蠟醇中投入上述粉碎顆粒，并攪拌60min~120min，待其攪拌均勻后，降低鯨蠟醇的溫度至3℃~15℃，使混有粉碎顆粒的鯨蠟醇凝固；

S4、涂抹，選取粗糙度較高的玻璃置于容器底部，向容器中導入少量的去離子水，再降溫至-10℃~15℃，去離子水形成薄冰層板，加熱至0℃，將薄冰層板取出，該薄冰層板與容器底部接觸的面為具有高粗糙度的面，再置于溫度為-20℃~-30℃的環境中，向薄冰層板的高粗糙度的面上均勻地涂抹步驟S3中的混油粉碎顆粒的鯨蠟醇；

S5、形成，將涂有鯨蠟醇的薄冰層板置于去離子水和乙醇的混合物中，逐漸加熱去離子水和乙醇混合形成的溶液，讓薄冰層板和鯨蠟醇逐漸融化，從而讓鯨蠟醇中的粉碎顆粒懸浮在去離子水和乙醇的混合物表面，過濾并快速烘干得到高純度的石墨烯粉末。

所述的步驟S3中的鯨蠟醇也能夠置換成其他易揮發性醇類。

所述的陰離子型有關表面活性劑為脂肪酸鈉和鈦酸酯；分散劑為聚乙烯醇。

所述的快速烘干具體方式為微波烘干或真空烘干。

本發明具有以下優點：通過先將粉碎顆粒和鯨蠟醇混合，將混合后的鯨蠟醇涂抹在薄冰層板上，將薄冰層板置于去離子水和乙醇的混合物中，無需攪拌或超聲波即可實現粉碎顆粒懸浮在去離子水和乙醇的混合物表面，讓更多的粉碎顆粒懸浮，粉碎顆粒不會輕易掉落至去離子水和乙醇的混合物中，粉碎顆粒的利用率高，節約了成本；涂抹和混合的方式非常容易實現，整個工步驟花費時間少，提高了工作效率，。

具體實施方式

【實施例一】

快速制備石墨烯的方法，它包括以下步驟：

S1、混合，將高純膨脹石墨、陰離子型有關表面活性劑、分散劑、消泡劑和溶劑置于反應釜中機械攪拌50min ，形成混合料漿；

S2、粉碎，將上述混合料漿置于烘箱內進行烘干，烘干溫度為100℃，烘干后形成固體，將上述固體進行粉碎，形成粒徑小于100μm的粉碎顆粒；

S3、再次混合，選取鯨蠟醇，將加熱至55℃，使其融化，向融化后的鯨蠟醇中投入上述粉碎顆粒，并攪拌60min，待其攪拌均勻后，降低鯨蠟醇的溫度至3℃，使混有粉碎顆粒的鯨蠟醇凝固；