[發明專利]基于干冰的石墨烯制備工藝

在審

• 申請號: 201711028730.2
• 申請日: 2017-10-29
• 公開（公告）號: CN107879326A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 劉興翀;魏欣;魏澤忠
• 申請（專利權）人: 成都格萊飛科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙)51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發明涉及能源與新材料技術領域，特別是基于干冰的石墨烯制備工藝。

背景技術

鋰離子電池的充放電過程就是Li+在正負極材料之間可逆地嵌入和脫嵌的過程。

在充電時正極材料中的Li+脫離正極，進入電解液，通過隔膜向負極遷移，在負極上捕獲電子而被還原，并貯存在層狀結構材料中；放電時，負極中的鋰會失去電子而形成Li+，進入電解液，穿過隔膜向正極方向遷移，并貯存在正極材料中。理想的鋰離子電池應具有比容量高、密度大、能量密度高、安全性好、低溫性能好、倍率性能佳、壽命長等品質，這就要求其正負極材料需具備比表面積大、導電性好、內阻小、電解液浸潤性好等特點。碳基材料作為鋰電池正負極材料而備受關注?，F在使用的碳基材料有活性炭、活性炭纖維、炭氣凝膠以及碳納米管等，但上述的碳基材料由于達到的比容量不理想、純度不夠高或制備生產過程程序復雜、成本高而限制了其應用。石墨烯因其優異的電學性能、超高的比表面積、優良的化學穩定性和熱力學穩定性而被認為是一種理想的鋰離子電池電極材料。

現在常見的石墨烯制備時，通常是將石墨烯粉末置于去離子水、或置于去離子水和乙醇的混合物中，通過攪拌或超聲波的方法，是石墨烯粉末懸浮于去離子水、或去離子水和乙醇的混合物中，但是這樣只能讓一部分石墨烯粉末懸浮，還有相當多的粉末未懸浮，懸浮效果差。

針對上述情況，本發明提供基于干冰的石墨烯制備工藝，比較實用、完美和方便地解決了上述問題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供粉末懸浮效果好的基于干冰的石墨烯制備工藝。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：基于干冰的石墨烯制備工藝，它包括以下步驟：

S1、混合，將高純膨脹石墨、陰離子型有關表面活性劑、分散劑、消泡劑和溶劑置于反應釜中機械攪拌30~120min ，形成混合料漿；

S2、粉碎，將上述混合料漿置于烘箱內進行烘干，烘干溫度為100℃~150℃，烘干后形成固體，將上述固體進行粉碎，形成粒徑小于100μm的粉碎顆粒；

S3、再混合，在-56℃~-78℃低溫環境中，向液態的二氧化碳中加入粉碎顆粒并攪拌，在將該混合物置于-80℃~-120℃環境下并讓其凝固形成干冰狀固體，將干冰狀在低溫環境下切成塊狀；

S4、形成，將常溫的去離子水和乙醇的混合物置于容器中，在該容器的底部設置有注入機構，通過注入機構向容器底部注入塊狀的干冰狀固體，塊狀的干冰狀固體劇烈融化，融化過程中將其中的粉碎顆粒帶至去離子水和乙醇的表面，塊狀的干冰狀固體全部融化后，粉碎顆粒懸浮在去離子水和乙醇的混合物表面，過濾并快速烘干得到高純度的石墨烯粉末。

所述的步驟S3中的塊狀的干冰狀固體能夠用其他的筒特性物質替代。

所述的陰離子型有關表面活性劑為脂肪酸鈉和鈦酸酯；分散劑為聚乙烯醇。

所述的快速烘干具體方式為微波烘干或真空烘干。

本發明具有以下優點：通過將含有粉碎顆粒的干冰注入去離子水和乙醇的混合物的底部，通過干冰的融化帶來的劇烈涌動，從而帶動粉碎顆粒懸浮在去離子水和乙醇的混合物表面，這種方式相比于機械攪拌或超聲波方式，懸浮效果更好，更易制作石墨烯粉末。

具體實施方式

【實施例一】

基于干冰的石墨烯制備工藝，它包括以下步驟：

S1、混合，將高純膨脹石墨、陰離子型有關表面活性劑、分散劑、消泡劑和溶劑置于反應釜中機械攪拌30min ，形成混合料漿；

S2、粉碎，將上述混合料漿置于烘箱內進行烘干，烘干溫度為100℃，烘干后形成固體，將上述固體進行粉碎，形成粒徑小于100μm的粉碎顆粒；

S3、再混合，在66℃℃低溫環境中，向液態的二氧化碳中加入粉碎顆粒并攪拌，在將該混合物置于-80℃環境下并讓其凝固形成干冰狀固體，將干冰狀在低溫環境下切成塊狀；

S4、形成，將常溫的去離子水和乙醇的混合物置于容器中，在該容器的底部設置有注入機構，通過注入機構向容器底部注入塊狀的干冰狀固體，塊狀的干冰狀固體劇烈融化，融化過程中將其中的粉碎顆粒帶至去離子水和乙醇的表面，塊狀的干冰狀固體全部融化后，粉碎顆粒懸浮在去離子水和乙醇的混合物表面，過濾并快速烘干得到高純度的石墨烯粉末。

所述的步驟S3中的塊狀的干冰狀固體能夠用其他的筒特性物質替代。

所述的陰離子型有關表面活性劑為脂肪酸鈉和鈦酸酯；分散劑為聚乙烯醇。

所述的快速烘干具體方式為微波烘干或真空烘干。