[發明專利]一種合成甲基磷酸二甲酯的方法有效
| 申請號： | 201711028092.4 | 申請日： | 2017-10-28 |
| 公開（公告）號： | CN107793449B | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發明（設計）人： | 劉為東;黃波;劉晨晨;沈康;吉偉;崔劍 | 申請（專利權）人： | 南通江山農藥化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 226017 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 甲基 磷酸 二甲 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：在惰性氣體保護下，亞磷酸三甲酯直接通過Lewis酸催化，并通過增壓加熱方式發生重排反應，來得到甲基磷酸二甲酯；具有下列順序的合成步驟：
第一步：路易斯酸離子液體的合成：在干燥氮氣保護下室溫時，按摩爾比1:1~4將三乙胺鹽酸鹽與無水氯化鋁混合，無水氯化鋁分批逐步加入，加熱得到路易斯酸離子液體；
第二步：將亞磷酸三甲酯與第一步中的離子液體混合，亞磷酸三甲酯：離子液體中的三氯化鋁的摩爾比=（0.5~1.5）：（0.01~1）；混合液體加熱加壓進行回流反應，反應體系溫度為80℃~100℃，反應體系壓力為1.2~1.5個大氣壓，反應時間為4~6小時；直至甲基磷酸二甲酯的合成完全；
第三步：將反應完混合物降溫、靜置分層，得到下層的離子液體混溶層和上層的甲基磷酸二甲酯產品層，直接通過溢流方式將上層產品層放出，即得甲基磷酸二甲酯；甲酯類副產物溶于離子液體混溶層中。
2.如權利要求1所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：
回收所述的第三步得到下層的離子液體混溶層，繼續投入原料亞磷酸三甲酯進行反應，分層得到目標產品，離子液體重復使用8次。
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