[發明專利]無油碳酸稀土的制備方法

在審

• 申請號: 201711027536.2
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107879370A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 馬瑩;張文娟;包呈敏;李娜;侯少春;丁艷蓉;郝一凡;李二斗;宋靜
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司11331
• 代理人: 張良

1.一種無油碳酸稀土的制備方法，包括：

將萃取分離所得的稀土料液和沉淀劑做去油處理；

將無油的稀土料液和沉淀劑溶液混合進行沉淀；

對固體稀土碳酸鹽進行洗滌、過濾后得到無油稀土碳酸鹽。

2.如權利要求1所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：稀土料液包括氯化稀土料液、硝酸稀土料液或硫酸稀土料液；沉淀劑選用碳酸氫銨、碳酸鈉或者碳酸氫鈉中的一種。

3.如權利要求2所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：將單一或混合的稀土料液通過三級聚結油水分離器做去油處理，三級聚結油水分離器包括三個依次串接的聚結油水分離器分體，上一級聚結油水分離器分體的出料口與下一級聚結油水分離器分體的進料口通過管道相連接；沉淀劑通過纖維球過濾器做去油處理。

4.如權利要求3所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：單一或混合的稀土料液的流速為100L/h～200L/h；將沉淀劑加去離子水溶解成濃度為5％～15％的溶液，溶液通過纖維球過濾器的流速為10L/h～30L/h。

5.如權利要求3所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：聚結材料設置在聚結油水分離器分體內部，聚結材料選用改性聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、玻璃纖維或不銹鋼纖維；改性纖維球濾料設置在纖維球過濾器內部，改性纖維球濾料選用改性丙綸纖維、棉纖維、聚酯纖維、尼龍纖維或滌綸中的一種。

6.如權利要求3所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：聚結油水分離器分體的出料總油含量大于5mg/L時，用所過濾的稀土料液或水對聚結油水分離器分體進行反沖洗；纖維球過濾器的出水總油含量大于5mg/L時，需用水對纖維球過濾器進行反沖洗。

7.如權利要求1所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：稀土料液中的稀土元素包括：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種或多種。

8.如權利要求1至7任一項所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：還包括通過集油杯回收萃取劑的步驟。

9.如權利要求1所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：混合沉淀過程中，向反應釜中加入無油的稀土料液，升溫至30℃～90℃，向其中無油的沉淀劑溶液，待反應體系pH值為6-7時，得到晶型沉淀，將晶型沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～24h，把晶型沉淀過濾得單一或混合的固體稀土碳酸鹽。

10.如權利要求9所述無油碳酸稀土的制備方法，其特征在于：固體稀土碳酸鹽加去離子水淋洗、過濾后得到無油的稀土碳酸鹽，無油的稀土碳酸鹽的不溶物小于或等于0.2％，酸溶液總油含量低于2mg/L。