[發明專利]一種氟化催化劑的再生方法有效
| 申請號： | 201711026007.0 | 申請日： | 2017-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN107899585B | 公開（公告）日： | 2019-10-18 |
| 發明（設計）人： | 李義濤;唐火強;張宏清;余航;馬鵬程 | 申請（專利權）人： | 乳源東陽光氟有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/86 | 分類號： | B01J23/86;B01J23/94;B01J38/60;B01J38/12;B01J38/64;B01J38/10;C07C17/20;C07C19/08 |
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| 地址： | 512721 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟化 催化劑 再生 方法 | ||
1.一種氟化催化劑的再生方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)酸洗：將失活的氟化催化劑放入酸液中浸泡，然后干燥；
所述酸液為氫氟酸和硝酸的混合酸液，所述混合酸液中氫氟酸和硝酸的質量百分數分別為5-20％；所述浸泡時間為1-6h；
2)煅燒：將酸洗后的氟化催化劑先通入氮氣吹掃，然后通入氧化氣體煅燒；
3)浸漬：將煅燒后的氟化催化劑放入活性補充液中浸漬，然后干燥；
所述活性補充液為MgCl2和CrCl3的混合溶液，其中，MgCl2的質量百分數為5-20％，CrCl3的質量百分數為50-80％；
4)再生：將浸漬后的氟化催化劑在包含氟化氫的氣氛中再生或先在包含氫氣的氣氛中再生、再在包含氟化氫的氣氛中再生。
2.如權利要求1所述的氟化催化劑的再生方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)酸洗：將失活的氟化催化劑放入酸液中浸泡，然后干燥；
所述酸液為氫氟酸和硝酸的混合酸液，所述混合酸液中氫氟酸和硝酸的質量百分數分別為5-20％；所述浸泡時間為1-6h；
2)煅燒：將酸洗后的氟化催化劑先通入氮氣吹掃，再通入氮氣和氧氣的混合氣體煅燒，然后逐步加大氧氣的比例直至為純氧氣，在純氧氣中煅燒；
3)浸漬：將煅燒后的氟化催化劑放入活性補充液中浸漬，然后干燥；
所述活性補充液為MgCl2和CrCl3的混合溶液，其中，MgCl2的質量百分數為5-20％，CrCl3的質量百分數為50-80％；
4)再生：將浸漬后的氟化催化劑先通入氮氣和氟化氫的混合氣體再生，然后逐步加大氟化氫的比例直至為純氟化氫，在純氟化氫中再生；或
將浸漬后的氟化催化劑先通入氮氣和氫氣的混合氣體再生，然后逐步加大氫氣的比例直至為純氫氣，在純氫氣中再生；之后再通入氮氣和氟化氫的混合氣體再生，然后逐步加大氟化氫的比例直至為純氟化氫，在純氟化氫中再生。
3.如權利要求2所述的氟化催化劑的再生方法，其特征在于，步驟2)中所述通入氮氣吹掃的溫度為250-350℃，吹掃時間為20-40h。
4.如權利要求2所述的氟化催化劑的再生方法，其特征在于，步驟2)中所述通入氮氣和氧氣的混合氣體的溫度為250-350℃，氮氣和氧氣的質量比為15:1，通入時間為10-30h；所述逐步加大氧氣的比例時，控制氟化催化劑的溫度波動小于10℃；所述通入純氧氣的時間為10-30h。
5.如權利要求2所述的氟化催化劑的再生方法，其特征在于，步驟3)中所述浸漬時間為3-6h。
6.如權利要求2所述的氟化催化劑的再生方法，其特征在于，步驟4)中通入氮氣和氟化氫的混合氣體的溫度為250-350℃，氮氣和氟化氫的質量比為5-15:1，通入時間為10-30h；所述逐步加大氟化氫的比例時，控制氟化催化劑的溫度波動小于10℃；所述通入純氟化氫的時間為10-30h。
7.如權利要求2所述的氟化催化劑的再生方法，其特征在于，步驟4)中所述通入氮氣和氫氣的混合氣體的溫度為250-350℃，氮氣和氫氣的質量比為50:1，通入時間為10-30h；所述逐步加大氫氣的比例時，控制氟化催化劑的溫度波動小于5℃；所述通入純氫氣的時間為10-30h。
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