[發明專利]一種防霧自潔的新型納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711025710.X
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107570134A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 鄧怡
• 申請（專利權）人: 成都瞬科儀器儀表有限公司
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙)51220
• 代理人: 馬碧娜

技術領域

本發明涉及一種納米材料，具體涉及一種防霧自潔的新型納米材料的制備方法。

背景技術

防霧、自潔納米材料的制備對于我國經濟的可持續性發展來說至關重要。隨著防霧、自潔納米材料需求的日益突出，市場上出現一些防霧、自潔產品。然而，大多數防霧、自潔產品不僅存在著制作工藝復雜，穩定性差等問題，而且與基材之間的粘接性差，容易脫落。因此，難以保持長久防霧、自潔的效果。基于上述防霧、自潔產品存在的問題，我們研制了一種具有防霧能力強，自潔效果持久，施工簡單，成本低等優點的防霧、自潔納米材料。

發明內容

本發明目的在于提供一種防霧自潔的新型納米材料的制備方法，以解決上述缺陷。

本發明通過下述技術方案實現：

一種防霧自潔的新型納米材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鈦酸丁酯在攪拌下滴加到無水乙醇中，充分攪拌然后向其依次加入硝酸、去離子水和醋酸，繼續攪拌，最終得到穩定的二氧化鈦溶膠；

(2)將得到的二氧化鈦溶膠進行退火處理，退火溫度為510℃，保溫時間9小時，然后隨爐冷卻，得到二氧化鈦粉末，球磨30小時，粉末樣品中的二氧化鈦顆粒尺寸為4nm，稱取二氧化鈦粉末樣品，將其分散到去離子水中，得到二氧化鈦溶液；

(3)將正硅酸乙酯在氨水催化下水解，制備出含有粒徑為25nm的二氧化硅球形納米粒子的懸浮液，在室溫攪拌下并滴加鹽酸溶液，陳化30小時，變成凝膠后放入干燥箱中進行干燥，再將干燥樣品進行退火處理，退火溫度為510℃，保溫時間9小時，然后隨爐冷卻，得到二氧化硅粉末，球磨20小時，粉末樣品中的二氧化硅顆粒尺寸在10nm以下；

(4)將得到二氧化鈦溶液加入溶劑中，充分攪拌，再加入二氧化硅，在695℃溫度下攪拌混合，得到溶液體系；

(5)在695℃溫度下，在溶液體系中加入堿性催化劑，使溶液體系pH值為11；

(6)在步驟(5)中再加入氟烷基硅烷、鈦酸酯偶聯、乙二醇、聚乙二醇，在50-55℃溫度下繼續攪拌反應5h；

(7)在步驟(6)加入中和試劑，使溶液pH值為6.5，過濾反應產物。

所述步驟(4)和步驟(5)中溫度為70℃。所述中和試劑為氯化銨和乙酸。所述溶劑包括異丙醇或正丁醇或乙二醇乙醚中的一種。

本發明與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果：

本發明納米二氧化鈦與納米二氧化硅復合，該復合納米材料不僅保持了原有二氧化鈦的光催化和超親水性能，而且提高了復合納米材料與基材之間的粘接性，保證了基材上防霧、自潔納米材料的牢固性和耐磨性；本發明制備工藝簡單，便于操作。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，本發明的示意性實施方式及其說明僅用于解釋本發明，并不作為對本發明的限定。

實施例1

本發明一種防霧自潔的新型納米材料的制備方法，將鈦酸丁酯在攪拌下滴加到無水乙醇中，充分攪拌然后向其依次加入硝酸、去離子水和醋酸，繼續攪拌，最終得到穩定的二氧化鈦溶膠。將得到的二氧化鈦溶膠進行退火處理，退火溫度為500℃，保溫時間6小時，然后隨爐冷卻，得到二氧化鈦粉末，球磨30小時，粉末樣品中的二氧化鈦顆粒尺寸為4nm，稱取二氧化鈦粉末樣品，將其分散到去離子水中，得到二氧化鈦溶液；將正硅酸乙酯在氨水催化下水解，制備出含有粒徑為25nm的二氧化硅球形納米粒子的懸浮液，在室溫攪拌下并滴加鹽酸溶液，陳化30小時，變成凝膠后放入干燥箱中進行干燥，再將干燥樣品進行退火處理，退火溫度為500℃，保溫時間6小時，然后隨爐冷卻，得到二氧化硅粉末，球磨20小時，粉末樣品中的二氧化硅顆粒尺寸在10nm以下。

將得到二氧化鈦溶液加入溶劑中，充分攪拌，再加入二氧化硅，在72℃溫度下攪拌混合，得到溶液體系；保持所述溫度并加入堿性催化劑，使溶液體系pH值為11，再加入氟烷基硅烷、鈦酸酯偶聯、乙二醇、聚乙二醇，在52℃溫度下繼續攪拌反應5h，得到透明溶液；加入中和試劑，使溶液pH值為6.5，過濾反應產物得到本發明的納米材料。

以上所述的具體實施方式，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施方式而已，并不用于限定本發明的保護范圍，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。