[發明專利]一種低成本制備鋰離子電池正極材料的方法

在審

• 申請號: 201711025538.8
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107819120A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/54
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種低成本制備鋰離子電池正極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將廢舊磷酸鐵鋰正極材料粉碎，并進行氧化煅燒，處理結束后冷卻至室溫，過篩，制得磷酸鐵鋰原料；

(2)向上述制得的磷酸鐵鋰中加入濃硫酸，邊攪拌邊加入分解促進劑，分解促進劑加入完畢后，繼續混合1min，制得的混合物煅燒處理，處理結束后得到的固體加入去離子水，在20-80℃，500W功率的條件下超聲攪拌30min，過濾，向濾液中滴加氫氧化鈉調節pH至1.5-2.5，過濾，得到粗磷酸鐵沉淀，并收集濾液A，粗磷酸鐵精制后得到電池級磷酸鐵，備用；

(3)加熱步驟(2)制得的濾液A至90℃，并加入碳酸鈉，沉淀后過濾，制得電池級碳酸鋰備用；

(4)將上述制得的電池級磷酸鐵和電池級碳酸鋰混合加入去離子水攪拌均勻后轉移至三輥研磨機中研磨處理，得到混合物料，將制得的混合物料經板框過濾機過濾，收集濾渣，干燥，干燥得到的固體還原煅燒，煅燒結束后冷卻至室溫，煅燒后的固體材料采用去離子水洗滌至中性，干燥，得到磷酸鐵鋰材料；

(5)向無水乙醇中滴加正硅酸乙酯，然后加入冰醋酸、三乙胺，混合均勻后加入上述制得的磷酸鐵鋰材料后轉移至反應釜中，在150℃下反應10h，反應結束后冷卻至室溫，過濾，得到的固體干燥后和葡萄糖混合球磨后置于惰性氣體氛圍內煅燒，得到納米氧化硅/碳包覆的磷酸鐵鋰電池材料。

2.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氧化煅燒的條件為：煅燒溫度600-700℃，煅燒時間0.5-2h。

3.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述分解促進劑為硫酸鈉、氯化鈉中的一種或兩種混合。

4.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述磷酸鐵鋰、濃硫酸、分解促進劑的質量比為1：(0.6-1.2)：(0.01-0.2)。

5.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述煅燒處理的條件為：煅燒溫度100-300℃，煅燒時間1-3h。

6.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述碳酸鈉和濾液中鋰的摩爾比為(1.1-1.2)：1。

7.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述磷酸鐵、碳酸鋰、去離子水的質量比為1：0.15:0.5。

8.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述還原煅燒的條件為：首先以10℃/min的升溫速率升溫至500℃，保溫2h，然后以6℃/min的升溫速率升溫至750℃，保溫6h。

9.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(5)中，所述無水乙醇、正硅酸乙酯、冰醋酸、三乙胺的體積比為30:0.5:5:1。

10.如權利要求1所述的一種低成本制備鋰離子電池材料的方法，其特征在于：步驟(5)中，所述正硅酸乙酯、磷酸鐵鋰材料、葡萄糖的質量比為0.01：1：(0.1-0.5)。