[發明專利]一種濃縮型小兒咳喘靈口服液的質量控制方法

在審

• 申請號: 201711025515.7
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107894488A
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 穆濱
• 申請（專利權）人: 哈爾濱市康隆藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務所(普通合伙)11470
• 代理人: 黃福偉

技術領域

本發明涉及一種中藥口服液的質量控制方法，具體涉及一種小兒咳喘靈口服液的質量控制方法。

背景技術

現行中藥質量控制的基本模式是參照國外植物藥的質量控制方法，借鑒化學藥品質量控制的模式建立的，化學定性鑒別與指標成分檢測是其主要內容。對于化學藥品而言，其分子結構清楚，構效關系明確，鑒別、檢查、含量測定可以直接作為療效評價的指標，但對于中醫理論指導下的中藥，尤其是復方制劑，檢測任何一種活性成分均不能體現其整體療效，這是中藥與化學藥品質量標準的根本區別。更何況至今為止，大部分中藥的有效成分仍未得以闡明。

據統計，中國藥典2005年版一部共收載中藥材(含飲片和提取物)572種，其中只有60％有過化學成分研究報道，約20％進行過較系統的化學成分研究，至今已闡明其有效成分的品種不到5％。即使明確了有效成分的中藥，也存在量效關系不明確，或者本身就沒什么量效關系等問題。因此，有相當一部分中藥材和中成藥的質量標準中尚無完善的質量控制手段和檢測指標，更毋提確保臨床的安全有效。

中藥的質量控制和評價是制約中藥現代化發展的關鍵問題之一，也一直是中醫藥研究的難點和熱點。但由于中藥本身的復雜性及科學技術條件、研究思路和方法等因素局限，現行中藥質控模式和方法不僅難以有效地控制和評價中藥的質量，更難以反映其安全性和有效性。

中藥制劑的組分的鑒別多采用薄層色譜法或高效液相色譜法等。中藥制劑的薄層色譜組分鑒別方法包括供試品溶液的制備、對照品溶液的制備、對照藥材溶液的制備、陰性對照液的制備和進行薄層色譜鑒別。薄層色譜準確鑒定中藥制劑的成分需要：供試品溶液、對照品溶液和對照藥材溶液的色譜帶的顯色位置相同；陰性對照液的色譜帶在相同的位置不顯色；供試品溶液、對照品溶液、對照藥材溶液和陰性對照液的色譜帶需要分離度高、斑點清晰和陰性對照液無干擾等。

小兒咳喘靈口服液的主要原料為麻黃、金銀花、苦杏仁、板藍根、石膏、甘草、瓜蔞。小兒咳喘靈口服液的檢測標準按照國家局注冊標準(試行)，標準號為YBZ01512007。然而該標準僅有2個理化反應鑒別，其中包括：(1)取本品1mL，加稀鹽酸5mL，溶液顯鈣鹽(中國藥典2005版一部附錄)與硫酸鹽(中國藥典2005版一部附錄)的鑒別反應；(2)取本品10mL，加氨試液使成堿性，再加三氯甲烷15mL，振搖提取，分取三氯甲烷液，至兩支試管中，一管加氨制氯化銅試液與二硫化碳各5滴，振搖，靜置，三氯甲烷層顯棕黃色；另一管為空白，以三氯甲烷5滴代替5滴二硫化碳5滴，振搖后，三氯甲烷層至無色或顯微黃色。該標準并不能準確監控小兒咳喘靈口服液的質量，需要對小兒咳喘靈口服液的有效組分進行定性鑒別或定量測定。現有技術中并沒有對小兒咳喘靈口服液的組分進行準確的質量監控，即沒有對其有效成分進行鑒別和含量測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種小兒咳喘靈口服液的質量控制方法，以完善現有藥品質量標準不完善、質量控制不準確性的問題，其中對小兒咳喘靈口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的檢測方法需要陰性溶液無干擾、專屬性強，分離效果好、準確度高、重現性好。

本發明的技術方案提供了一種小兒咳喘靈口服液的質量控制方法，其包括麻黃、金銀花、苦杏仁、板藍根、甘草和瓜萎的鑒別，及鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量檢測；

其中，所述的麻黃、金銀花、苦杏仁、甘草和瓜萎的鑒別采用薄層色譜法；其中，所述的板藍根的鑒別采用高效液相色譜法；其中，所述的鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量檢測采用高效液相色譜法；

其中，所述的鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量檢測方法包括下述步驟：

1)供試品溶液的制備

將所述口服液與氨水按照體積比為10:1混勻，之后用乙醚萃取，將萃取液中的乙醚相溶劑蒸出，殘渣用50％甲醇-0.1mol/L鹽酸水溶液溶解；

2)對照品溶液的制備：以50％甲醇-0.1mol/L鹽酸水溶液為溶劑制備鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的混合溶液，即為對照品溶液；

3)色譜條件：以極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為填充劑；以體積比為3:97的乙腈-0.1％三乙胺和0.2％磷酸的水溶液為流動相；紫外檢測器；檢測波長210nm。

進一步地，所述乙醚萃取的次數為5次，每次使用的乙醚的體積為所述口服溶液的2-6倍。

其中，所述50％甲醇-0.1mol/L鹽酸水溶液還可以為鹽酸乙醇水溶液，優選地，為0.6mol/L的鹽酸乙醇水溶液；所述步驟1)中在口服液與氨水的混勻后，加入2倍量口服液體積的水。