[發明專利]一種聚醚酰亞胺樹脂基復合材料用碳纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201711025006.4
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109722745B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 季春曉;黃翔宇;曹阿民;劉瑞超;袁玉紅;翁麗萍;許璐璐;馬艷麗
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: D01F11/14
• 分類號: D01F11/14;D01F11/16;D01F9/22
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種聚醚酰亞胺基復合材料用碳纖維的制備方法，其特征在于，其制備過程包括依次聚合、紡絲、預氧化、低溫碳化、高溫碳化、表面處理、水洗、上漿前干燥、上漿、上漿后干燥和卷繞收絲的生產工序；其中：上漿在浸漬式上漿槽中進行，上漿劑采用聚醚酰亞胺樹脂基懸浮液上漿劑；所述聚醚酰亞胺樹脂基懸浮液上漿劑由聚醚酰亞胺樹脂粉末、聚丙烯酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚和去離子水組成；固體組分占聚醚酰亞胺樹脂基懸浮液上漿劑的質量含量為5～30％；按照固體組分的總質量為100％，聚醚酰亞胺粉末占65～75wt％，聚丙烯酸鈉占12～17wt％，烷基酚聚氧乙烯醚占13～18wt％；聚丙烯酸鈉的數均分子量在1000～5000之間，所述烷基酚聚氧乙烯醚的結構通式如式(2)所示：

其中，R選自C₁₀～C₂₅烷基中任一種；聚合度m為25～45之間的整數

上漿前干燥采用紅外輻射加熱工藝，上漿后干燥采用臥式熱風烘干箱烘干的干燥工藝；

所述聚醚酰亞胺樹脂基懸浮液上漿劑的制備方法如下：首先將聚醚酰亞胺樹脂粉末和聚丙烯酸鈉按比例投入混合容器中，加入去離子水，待加水量達到聚醚酰亞胺樹脂粉末和聚丙烯酸鈉總投料量20～30wt％時，開啟機械攪拌，并繼續加入剩余量的水；控制攪拌轉速100～200rpm，攪拌20～60min進行均質分散，得到均勻白色乳狀液；然后將上述物料轉移至裝有高速乳化器的閉口裝置中，加入定量的烷基酚聚氧乙烯醚，使上述所有固體組分在懸浮液上漿劑中的質量百分比為5％～30％；最后開啟高速乳化機，以3000～8000rpm轉速繼續攪拌10～30min，得到均勻穩定的乳白色懸浮液上漿劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的聚醚酰亞胺樹脂粉末的結構如通式(1)所示：

其中：n表示聚醚酰亞胺的聚合度。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，聚醚酰亞胺樹脂粉末的數均分子量在2.5萬～3.5萬之間，平均直徑在10～60微米之間。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，聚醚酰亞胺樹脂粉末的數均分子量在3.0萬～3.3萬之間，平均直徑在20～40微米之間。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，聚丙烯酸鈉的數均分子量在2000～4000之間。

6.據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，預氧化在氧化爐中進行，氧化爐有5個溫區，溫度控制分別為228～240℃、236～250℃、244～260℃、252～270℃、258～280℃；低溫碳化在低溫碳化爐中進行，低溫碳化爐有5個溫區，溫度控制分別為430～600℃、525～650℃、620～750℃、710～850℃、770～950℃；高溫碳化在高溫碳化爐中進行，高溫碳化爐有5個溫區，溫度控制分別為980～1300℃、1120～1400℃、1240～1400℃、1310～1500℃、1380～1600℃。

7.一種根據權利要求1-6之一所述的制備方法得到的聚醚酰亞胺樹脂基復合材料用碳纖維。