[發明專利]一種高純度間戊二烯的制備方法

在審

• 申請號: 201711024929.8
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109721454A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 傅建松;常慧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C7/13;C07C11/20
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

1)將粗間戊二烯通過裝填金屬改性吸附劑的固定床進行吸附脫炔，所述金屬改性吸附劑中的金屬是銅、錳或鈰中一種或幾種；吸附劑為活性碳、硅膠、分子篩或活性氧化鋁。體積液時空速為5～30hr^-1，系統壓力為0.5～5.0MPa，溫度為30～80℃；

2)由步驟1)得到的脫除了炔烴的粗間戊二烯物料進入萃取精餾塔，萃取劑進料溫度為40～100℃，粗間戊二烯與萃取劑的進料重量比為1：(6～20)，操作壓力為0～0.2MPa，塔釜溫度為70～200℃，回流比為1～10，塔頂得富集環戊二烯混合物料，塔釜得富集間戊二烯和萃取劑的物料，萃取劑為二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈或水含量為5～15wt％的乙腈水溶液中的任何一種；

3)步驟2)得到的塔釜物料進入汽提塔，操作壓力為0～0.2MPa，塔釜溫度為80～150℃，回流比為1～5，塔釜得到萃取劑返回第一萃取塔循環利用，塔頂得到高純度間戊二烯產品。

2.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于步驟1)所述吸附劑為分子篩為5A分子篩或13X分子篩。

3.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于步驟1)所述體積液時空速為8～25hr^-1，系統壓力為0.8～3.0MPa，溫度為40～60℃。

4.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于步驟2)所述的萃取劑為二甲基甲酰胺或水含量為5～15wt％的乙腈水溶液且先預熱至40～80℃后于塔頂部進料。

5.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于步驟2)所述粗間戊二烯與萃取劑的進料重量比為1：(8～16)，塔釜溫度為75～125℃，回流比為4～8。

6.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于驟3)所述的操作壓力為常壓，塔釜溫度為80～110℃，回流比為1～4。

7.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于步驟1)所述金屬改性吸附劑由吸附劑在金屬硝酸鹽中浸漬后，烘干、再焙燒獲得。

8.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于步驟1)所述金屬硝酸鹽為硝酸銅、硝酸錳或硝酸鈰中一種或幾種。

9.根據權利要求7所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于，浸漬時，金屬硝酸鹽的濃度為0.01～0.1mol/l；焙燒溫度為300～600℃，焙燒時間為3～6h。

10.根據權利要求1所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于金屬改性吸附劑中的金屬的含量為2～35wt％。

11.根據權利要求10所述一種高純度間戊二烯的制備方法，其特征在于金屬改性吸附劑中的金屬的含量為5～15wt％。