[發明專利]一種雙氰胺鈉的連續制備方法

有效

• 申請號: 201711024599.2
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107759494B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 楊國忠;郭婷婷;董璞;曹彤彤;時葉強
• 申請（專利權）人: 上海奧蘿拉醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/28
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 墨偉

本發明涉及雙氰胺鈉合成技術領域，具體公開一種雙氰胺鈉的連續制備方法。氨水與鹵化氰在0?20℃的條件下在預反應器中混合，得到混合物料；提供反應器，所述反應器設置有相互連通的反應釜、冷凝管式反應器和液堿儲罐，將所述混合物料輸送到反應器的反應釜中；將所述混合物料、氫氧化鈉溶液泵入所述冷凝管式反應器中，調節所述混合物料的pH值，同時在所述冷凝管式反應器中通入鹵化氰進行反應，反應液經所述冷凝管式反應器后回落至所述反應釜中，當反應液的pH值穩定為7.5?10時，進行下一步；重復上述循環反應步驟，制備雙氰胺鈉。本發明操作簡便，收率達80％以上，產品含量在98％以上，且產品品質穩定，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及雙氰胺鈉合成技術領域，尤其涉及一種雙氰胺鈉的連續制備方法。

背景技術

雙氰胺鈉(Sodium dicyanamide)又名二氰胺鈉，是一種重要的化工原料，被廣泛應用于醫藥、染料以及農藥行業，其最重要的應用是合成抗菌劑洗必泰鹽酸鹽以及合成磺隆類除草劑的中間體三嗪環。目前報道的合成工藝主要有兩條，分別是單氰胺工藝和氨水工藝，此外根據連續化程度不同分為連續法合成以及間歇法合成。

目前國外主要采用單氰胺、氯化氰以及氫氧化鈉為原料進行連續合成。不僅大大降低人力成本，而且由于自動化程度提高，產品穩定性更容易保證，收率也較高，可以達到70～80％之間。該工藝一個比較大的不足主要體現在原料單氰胺價格較高，而且穩定性不好以及不容易獲得，因此造成了產品成本偏高以及產品品質存在不穩定的隱患。

與單氰胺工藝相比，氨水、氫氧化鈉、氯化氰為原料的合成工藝開發時間更早，但是，該工藝目前只實現了間歇法生產，不僅占用設備多，設備利用率不高，而且收率較低，在65～70％。此外，人工成本較高、產品品質不是很穩定，雜質含量較高。

發明內容

針對現有雙氰胺鈉生產工藝雜質多、收率低、品質不穩定等問題，本發明提供一種雙氰胺鈉的連續制備方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種雙氰胺鈉的連續制備方法，所述制備方法，至少包括以下步驟：

步驟1、氨水與鹵化氰在0-20℃的條件下在預反應器中混合，反應得到混合物料，且所述混合物料的pH值為6-9；

步驟2、提供反應器，所述反應器設置有相互連通的反應釜、冷凝管式反應器和液堿儲罐，將所述混合物料輸送到反應器的反應釜中，在反應釜中混合物料的溫度為在0-50℃；

步驟3、將所述混合物料、氫氧化鈉溶液泵入所述冷凝管式反應器中，調節所述混合物料的pH值為7-10，同時在所述冷凝管式反應器中通入鹵化氰進行反應，反應液經所述冷凝管式反應器后回落至所述反應釜中，當反應液的pH值穩定為7.5-10時，將所述循環物料進行下一步：脫色、析晶、洗滌；

步驟4、重復步驟3的循環反應步驟，制備雙氰胺鈉。

相對于現有技術，本發明提供的雙氰胺鈉的連續制備方法，相對于現有技術，原料簡單易得，不存在穩定性的問題，收率可達80％以上，產品含量在98％以上，反應收率提高了約10％，而且產品品質更穩定。同時通過采用連續工藝合成雙氰胺鈉，通過嚴格控制反應溫度、pH值，以及采用冷凝管制反應器更好的傳質傳熱進行反應，解決了間歇反應局部溫度、pH超過控制范圍，從而大量生成雜質二氰二胺、三聚氰胺等浪費原料并降低產品品質問題，同時降低生產成本，后處理工藝更加簡便。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明實施例提供的工藝圖。