[發明專利]一種釤鐵氮系永磁材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711024579.5
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107557551B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 王書桓;柳昆;馮運莉;趙定國;宋春燕;王黎光
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: C21D8/00
• 分類號: C21D8/00;C21D1/26;C21D1/773;C23C8/26;H01F1/053
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李桂芳

本發明公開了一種釤鐵氮系永磁材料的制備方法，其將亞穩態釤鐵合金進行大塑性變形，然后進行氮化處理和退火晶化處理，即可得到所述的釤鐵氮系永磁材料。本方法對形變后亞穩態材料進行氮化時，由于大塑性變形過程產生的多重剪切帶可以使亞穩態合金中的自由體積“缺陷”含量增加，利于氮原子的進入和擴散，可顯著增加合金的滲氮量和氮化均勻度；大塑性變形產生多重剪切帶也可以降低后續晶化退火溫度，減少或避免了形成氮化物；抑制亞穩相的生成，細化晶粒并提高矯頑力。本方法可提高氮化速度，降低氮化溫度，抑制釤鐵氮化合物的分解，細化微觀組織結構，提高了釤鐵合金制備釤鐵氮磁性材料的氮化效率。

技術領域

本發明涉及一種永磁材料的制備方法，尤其是一種釤鐵氮系永磁材料的制備方法。

背景技術

稀土永磁材料歷經了三代發展，在機械、電子、儀表和醫療等領域獲得了廣泛應用，伴隨著器件強磁性、小型化的發展趨勢，釤鐵氮磁體規避了第三代稀土永磁材料—釹鐵硼居里溫度低、易氧化等物理特性上的弱點，成為新一代稀土永磁材料的研究熱點。間隙氮原子的引入是釤鐵氮化合物具有了優異磁性能的關鍵性原因，因此氮化處理工藝在釤鐵氮磁體制備中起著至關重要的作用。傳統的釤鐵氮永磁體制備過程都是對晶化處理后的釤鐵合金進行氣固相反應法氮化處理，只是釤鐵合金制備工藝、滲氮氣體種類和滲氮狀態有所不同。但這種晶態氮化方法為避免滲氮后化合物的分解，滲氮溫度和時間受限，這樣極易導致釤鐵合金氮化不完全、氮分布不均勻、氮化效率低等情況。

現有技術中，雖然有些對制備工藝進行了改進，但仍需進行氮化處理，例如公開號CN 105129860A和公開號CN1079580A的專利文獻，均是以釤粉和鐵粉為原料制備出具有晶體結構的釤鐵合金，或制備出亞穩相后先進行晶化處理，再在N₂或者N₂和NH₃的混合氣中對R-Fe合金滲氮制備成R-Fe-N化合物。上述處理依然是對晶態釤鐵合金進行氮化處理，氮化周期長，氮化效率低、滲氮不均勻、產業化生產受阻。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種氮化均勻的釤鐵氮系永磁材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：其將亞穩態釤鐵合金進行大塑性變形，然后進行氮化處理和退火晶化處理，即可得到所述的釤鐵氮系永磁材料。

本發明所述大塑性變形采用高壓扭轉法。所述大塑性變形的應變量為5～8。

本發明所述氮化處理采用高真空氮化，氮化溫度為300～350℃，氮化時間2.5～3h。

本發明所述退火晶化處理采用真空退火，退火溫度為550～620℃。

本發明的改進構思為：據理論可知，金屬或合金在快速凝固過程中，由于冷卻速率極大，熔體原子的無序排列狀態被凍結下來，得到“凍結的液體”—非晶態。近年來汪衛華等研究表明，在非晶的形成過程中，合金內部凍結了大量的“缺陷”，即所謂的流變單元，流變單元中的原子能量更高、流動性更好、排列更加松散，非晶中具有可使N原子進入的位置，并且不存在晶位的限制，因此非晶條件下進行氮化處理是提高氮含量行之有效的方法。非晶中“缺陷”的含量與氮原子的含量是息息相關的，滲氮前對亞穩態（部分亞穩態）組織進行室溫大塑性變形（SPD）處理，可進一步提高氮化處理效果、降低后續晶化退火溫度，抑制亞穩相的產生和化合物的分解，增加磁體性能。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明利用亞穩態釤鐵合金，通過對亞穩態釤鐵合金進行形變處理，氮化和初步晶化處理，然后進行充分退火和晶化處理，得到釤鐵氮系永磁材料。對形變后亞穩態材料進行氮化時，由于大塑性變形過程產生的多重剪切帶可以使亞穩態合金中的自由體積“缺陷”含量增加，利于氮原子的進入和擴散，可顯著增加合金的滲氮量和氮化均勻度；大塑性變形產生多重剪切帶也可以降低后續晶化退火溫度，減少或避免了形成氮化物；抑制亞穩相的生成，細化晶粒并提高矯頑力。另外，本發明提供的方法滲氮速度快，氮含量高，提高了釤鐵合金制備釤鐵氮磁性材料的氮化效率。