[發(fā)明專(zhuān)利]一種合成2H-氮雜環(huán)丙烯酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711024172.2
• 申請(qǐng)日: 2017-10-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107628979B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜耀甲;戈云;裴冰冰;丁佳;羅德平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D203/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D203/04
• 代理公司: 南京業(yè)騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 董存壁

1.一種合成2H-氮雜環(huán)丙烯酰胺的方法，其特征在于，將5-氨基異惡唑原料加入到反應(yīng)溶劑中，再加入荷維達(dá)-格拉布催化劑，在綠光光照進(jìn)行催化反應(yīng)，將得到的反應(yīng)液除去反應(yīng)溶劑后再進(jìn)行純化，即得；

所述5-氨基異惡唑原料選自3-辛基異-5-氨基惡唑、3-環(huán)己基-5-氨基異惡唑、3-苯丙基-5-氨基異惡唑、3-肉桂基-5-氨基異惡唑、3-苯基-5-氨基異惡唑、3-(4-氯苯基)-5-氨基異惡唑、3-(4-溴苯基)-5-氨基異惡唑、3-(2-萘基)-5-氨基異惡唑、3-(2-呋喃基)-5-氨基異惡唑、3-苯基-4-烯丙基-5-氨基異惡唑、3-苯基-4-(1-苯基烯丙基)-5-氨基異惡唑、3-苯基-5-(N-芐基氨基)異惡唑或3-苯基-5-(N-辛基氨基)異惡唑中的任意一種；

所述催化反應(yīng)是在36w綠光燈下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為24-72h。

2.如權(quán)利要求1所述的合成2H-氮雜環(huán)丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑選自無(wú)水乙醇、乙腈、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯或異丙醇中的任意一種。

3.如權(quán)利要求1所述的合成2H-氮雜環(huán)丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述荷維達(dá)-格拉布催化劑為二氯(鄰異丙氧基苯基亞甲基)(三環(huán)己基膦)釕或二氯[1,3-雙(2-甲基苯基)-2-咪唑烷亞基](2-異丙氧基苯亞甲基)釕。

4.如權(quán)利要求1所述的合成2H-氮雜環(huán)丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述除去反應(yīng)溶劑的方法是采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.如權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的合成2H-氮雜環(huán)丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述純化采用的是柱層析法，展開(kāi)劑為二氯甲烷/乙酸乙酯＝4：1。