[發明專利]一種鑭碘共摻雜光催化劑復合材料及制備方法

在審

• 申請號: 201711022797.5
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107999097A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 邰玉蕾;晁國庫;林大杰;張偉祿;宮劍華
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 杭州千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 冷紅梅

1.一種磁性鑭碘共摻雜光催化劑復合材料，由如下方法制備得到：以四氧化三鐵納米粒子為磁核、以正硅酸乙酯為硅源采用溶膠-凝膠法在其表面包覆一層多孔活性硅層得到多孔磁性載體，然后利用鈦酸酯為鈦源、碘酸為原料，焙燒得到前驅體；再采用沉淀-浸漬法，以硝酸鑭為原料，制得鑭碘共摻雜的可見光催化的磁性多孔二氧化鈦復合微球，即所述磁性鑭碘共摻雜光催化劑復合材料。

2.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于Fe3O4、正硅酸乙酯、鈦酸酯質量用量之比為：5～300：1～5：50～200，Ti：I：La摩爾比為1：10～50％：0.5％～2.5％。

3.制備權利要求1所述復合材料的方法，所述方法包括：

(1)以Fe2+鹽和Fe3+鹽為原料，采用水熱反應法制備球形Fe3O4納米磁核；

(2)Fe3O4納米磁核加入無水乙醇和去離子水，混合后超聲振蕩10～20min，在攪拌下逐滴加入NH3·H2O，攪拌10～20min后，在攪拌狀態下加入正硅酸乙酯，在30～40℃下反應5～6h，制得Fe3O4@nSiO2用無水乙醇和去離子水各清洗三次，加入十六烷基三甲基溴化銨和去離子水，攪拌混合均勻，在攪拌下加入無水乙醇、NH3·H2O，在30～40℃的溫度下反應20～30min后，在攪拌狀態下逐滴加入正硅酸乙酯，在30～40℃下反應5～6h，制得的產物用無水乙醇和去離子水各清洗三次，真空干燥后，再加入無水乙醇和NH4NO3，在50～60℃下攪拌反應，10～20min后用磁鐵分離并用冷的無水乙醇清洗三次，此清洗產物步驟重復兩次，真空干燥，制得多孔磁性載體Fe3O4@SiO2；

(3)室溫下將碘酸溶于去離子水，并在快速攪拌的情況下滴加鈦酸四正丁酯，加入步驟(2)制備的Fe3O4@SiO2，超聲分散20～30min后，放置于70～80℃水浴中8～10h，得到溶膠，并在90～100℃烘箱中干燥至恒重，得到粉末I/TiO2催化劑前驅體，最后在200～400℃下將粉末I/TiO2催化劑前驅體焙燒2～4h后，自然冷卻到室溫，即得到淡黃色的Fe3O4@SiO2@I/TiO2納米復合光催化劑，干燥至恒重，200～400℃焙燒1～2h，自然冷卻至室溫，即得所述磁性鑭碘共摻雜光催化劑復合材料。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述Fe2+鹽為FeCl2，Fe3+鹽為FeCl3。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于步驟(4)中焙燒溫度為200℃。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于步驟(1)方法如下：將蒸餾水加入至三頸燒瓶中，加入FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O，攪拌至完全溶解，加熱至80℃，通入高純氮氣除去反應裝置中的氧，反應30min后迅速加入NH3·H2O，繼續反應30min后，向三頸燒瓶中逐滴加入油酸，將溫度升至85℃反應180min，所得產物用蒸餾水洗滌去除未反應的油酸，再經高溫烘干，研磨，得到球形Fe3O4納米磁核。