[發明專利]一種單分散高純碘化鉛的制備方法

有效

• 申請號: 201711022633.2
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107739047B
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 黃凱;陳興;馬瑞新;王成彥
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01G21/16
• 分類號: C01G21/16
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發明涉及單分散粉體材料制備技術領域，提供了一種單分散高純碘化鉛的制備方法，制備鉛鹽溶液和可溶性碘鹽溶液，并均調節pH在0.5?7之間；將鉛鹽溶液與碘鹽溶液以接觸方式進行沉淀反應，得到碘化鉛的沉淀懸濁液；在在室溫下陳化1?48小時后，過濾、洗滌、烘干，即得高純度的碘化鉛粉末產品。本發明的有益效果為：操作簡單、純度高、品質穩定可靠、容易規模化擴大制備。

技術領域

本發明涉及單分散粉體材料制備技術領域，特別涉及一種單分散高純碘化鉛的制備方法，尤其適用于鈣鈦礦型光伏電池制作基本原料之高純碘化鉛材料之制備生產。

背景技術

碘化鉛是鈣鈦礦型光伏電池的重要基礎原料,其化學純度對后續的電池薄膜材料的制備質量及光電轉化效率都影響顯著，因此在其制備過程中應該嚴格地加以控制。

碘化鉛的制備方法多種多樣，比如室溫固相化學反應法，但是其純度及顆粒形貌及粒度等方面指標難以保證；也有采用反向微乳液法合成碘化鉛納米棒，顆粒細小、分散，但是制備過程繁復、難以穩定大量地可控制備；最經典的乃是化學沉淀法，比如采用可溶性鉛鹽和碘化物在一定條件下進行沉淀合成，從而得到一定粒度和形貌的碘化鉛產物，有關這方面的可控制備技術的報道很少。尤其是針對鈣鈦礦型太陽能電池所用碘化鉛粉體材料的具體要求，而開展針對性的可控制備方面的技術公開報道則更少。

由于鈣鈦礦型太陽能薄膜電池的旋涂制備過程中，碘化鉛需要與其它原料一起采用有機溶劑如二甲基甲酰胺（DMF）完全溶解制成均勻的溶液，因此其純度、溶解度，就會對所制備的溶液性質乃至后續制備的電池薄膜性能造成影響，因此其制備過程的可控性更偏向于對其化學純度的監控，而對于其粒度和結晶形貌等指標的考慮，則也應該從化學純度相關性來進行考慮。比如結晶致密、粗大的碘化鉛顆粒，顯然表明其成核生長過程中對雜質排斥的作用較為充分而包藏、裹挾的雜質量少，而顆粒粗大則有利于在固液分離與洗滌過程中表面吸附、粘附的雜質可以被輕易地清洗干凈，從而得到化學純度高的碘化鉛顆粒。當然，最重要的還在于合成工藝條件參數區間的控制，應該嚴格地保證在碘化鉛的形成熱力學穩定條件范圍內，而非其它雜質含鉛物相的同時出現，就會導致最終的產物物相不純，自然直接導致產物品質失敗。考慮到碘化鉛產品作為光電材料的基礎原材料，其化學純度的要求都很高，因此，對化學沉淀過程進行精心設計，令其沉淀合成過程能夠滿足高純度碘化鉛產物的制備獲得，將對鈣鈦礦型太陽能電池材料的高品質、穩定提供具有重要意義。

發明內容

本發明的目的就是克服現有技術的不足，提供了一種單分散高純碘化鉛的制備方法，采用適當的工藝條件，使產物的粒度和形貌發生變化。

本發明一種單分散高純碘化鉛的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、制備鉛鹽溶液，調節所述鉛鹽溶液pH在0.5-7之間；

步驟二、制備可溶性碘鹽溶液，調節所述碘鹽溶液pH在0.5-7之間；

步驟三、將步驟一中的所述鉛鹽溶液與步驟二中的所述碘鹽溶液以接觸方式進行沉淀反應，得到碘化鉛的沉淀懸濁液；

步驟四、將步驟三中的所述碘化鉛的沉淀懸濁液，在在室溫下陳化1-48小時后，過濾、洗滌、烘干，即得高純度的碘化鉛粉末產品。

進一步的，步驟一中所述的鉛鹽為硝酸鉛、醋酸鉛、氯化鉛之一。

進一步的，步驟二中所述的可溶性碘鹽包括碘化鉀、碘化鈉、碘化銨之一。

進一步的，步驟三中所述的以接觸方式進行沉淀反應，具體為：將鉛鹽溶液按照一定速度滴加到碘鹽溶液中，整個沉淀過程中，嚴格控制鉛鹽溶液、碘鹽溶液以及二者的混合溶液的pH值穩定在0.5-7之間，從而得到碘化鉛的沉淀懸濁液。