[發明專利]一種異形單分散草酸鋅粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201711022631.3
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107840793B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 黃凱;陳興;王成彥
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C07C55/07
• 分類號: C07C55/07;C07C51/41
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發明涉及草酸鋅粉體濕法制備技術領域，提供了一種異形單分散草酸鋅粉體的制備方法，分別配置0.1?0.3mol/L可溶性鋅鹽和草酸鹽溶液和EDTA（乙二胺四乙酸）溶液；取50?200ml配置的可溶性鋅鹽和草酸鹽溶液加入到500ml?2L的含EDTA溶液中；攪拌混合后的溶液，靜置放置1?8小時，分別在不同時間下取樣過濾，并用去離子水反復沖洗去除表面的雜質離子，即得單分散的微米級草酸鋅粉體。本發明選用了合適的晶形調節劑EDTA（乙二胺四乙酸），并配合適當的工藝參數，制備的單分散草酸鋅粉末顆粒具有形貌特殊、粒度均勻、顆粒分散的特點；工藝簡單，適于工業化推廣應用。

技術領域

本發明涉及草酸鋅粉體濕法制備技術領域，特別涉及一種異形單分散草酸鋅粉體的制備方法，尤其是微米級、單分散草酸鋅顆粒粉末的可控制備。

背景技術

單分散粉體材料對于以之為原料制作的器件產品的性能一致性、穩定性非常重要，尤其在高精尖新材料領域。如何控制粉體材料的粒度、形貌和化學成分的一致性，一直以來都是粉體制備領域的一個熱門課題。濕法沉淀以其簡單、方便、易進行粉體顆粒形貌和粒度剪裁等優勢，而為多數人關注研究。草酸鋅是重要的前驅體粉末原料，可以制作氧化鋅。草酸鋅具有良好的結晶性，有明顯的自身結晶習性，故而在沉淀制備過程中，利用其本身良好的結晶習性來實現調控，從而制備各種形貌和粒度的草酸鋅粉體，再經過熱分解則可望得到各種粒度和形貌的氧化鋅。氧化鋅作為殺菌、光催化、涂料等基礎原料，應用廣泛。因此，通過前驅體草酸鋅粉末的可控制備，再熱分解制備相應的氧化鋅，可為氧化鋅功能粉末原料提供一種新制備技術。

目前，有關微米級、單分散草酸鋅顆粒粉末的可控制備方法報道還比較少, 一則跟草酸鋅作為沉淀前驅體粉末的反應體系開發較少有關，另一則是特殊形狀的單分散草酸鋅粉末的過程控制制備技術較欠缺有關。

發明內容

本發明的目的就是克服現有技術的不足，提供了一種異形單分散草酸鋅粉體的制備方法，重點在于選用合適的晶形調節劑EDTA（乙二胺四乙酸），并配合其他工藝參數，制備出了形貌特殊、粒度均勻、顆粒分散的單分散草酸鋅粉末顆粒。

本申請一種異形單分散草酸鋅粉體的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、配置溶液：分別配置0.1-0.3mol/L的可溶性鋅鹽和草酸鹽，0.1-1g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）；

步驟二、取50-200ml步驟一中配置的可溶性鋅鹽和草酸鹽加入到500ml-2L的含EDTA溶液中；

步驟三、攪拌步驟二中混合后的溶液，靜置放置1-8小時，分別在不同時間下取樣過濾，并用去離子水反復沖洗去除表面的雜質離子，即得單分散的微米級草酸鋅粉體。

進一步的，步驟一中的可溶性鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅中的一種或幾種。

進一步的，步驟一中的草酸鹽為草酸鈉或草酸銨。

進一步的，步驟二中所述EDTA（乙二胺四乙酸）溶液的pH控制在3-7。

進一步的，步驟三中的攪拌時間為1-10分鐘。

進一步的，分別取50ml 0.1mol/L的可溶性鋅鹽和可溶性草酸鹽加入到400ml的0.3g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH為6.5；然后將混合后的溶液攪拌2分鐘，然后靜置放置，4小時后取樣過濾，并不斷用去離子水沖洗，即得單分散的草酸鋅粉體，所述單分散的草酸鋅粉體平均粒徑為10微米。

進一步的，分別取80ml 0.1mol/L的可溶性鋅鹽和可溶性草酸鹽加入到1840ml的1g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH為6.5，然后將混合后的溶液攪拌3分鐘，然后靜置放置，5小時后取樣過濾，并不斷用去離子水沖洗，即得單分散的草酸鋅粉體，所述單分散的草酸鋅粉體平均粒徑75微米。