[發(fā)明專利]一種制備氣凝膠膜材的方法及其反應(yīng)裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711021105.5
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109721755A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉勇;王芬
• 申請（專利權(quán)）人: 南京納世新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號: C08J7/06
• 分類號: C08J7/06;C08J7/04;B05D7/04;C08L23/12;C08L27/06;C08L23/06
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 張宇

本發(fā)明公開一種制備氣凝膠膜材的方法及其反應(yīng)裝置，屬于氣凝膠薄膜制備領(lǐng)域。它包括：(1)將氣凝膠前驅(qū)體、反應(yīng)溶劑和催化劑置于低溫反應(yīng)釜中，攪拌使其充分溶解并混合均勻，形成氣凝膠溶液，且低溫反應(yīng)釜的溫度低于氣凝膠溶液的反應(yīng)溫度；調(diào)整滾軸轉(zhuǎn)速為0.01～1m/min，通過滾軸將氣凝膠膜基材傳輸至氣凝膠溶液中，經(jīng)過浸泡，氣凝膠膜基材表面粘附有氣凝膠溶液，通過多個滾軸傳輸至溫度為10～200℃的高溫反應(yīng)釜中；(2)氣凝膠膜基材表面的氣凝膠溶液發(fā)生溶膠?凝膠反應(yīng)，生成濕凝膠薄膜；(3)通過滾軸將濕凝膠薄膜傳輸至外部干燥區(qū)進(jìn)行干燥，得到氣凝膠膜材。本發(fā)明可連續(xù)化生產(chǎn)，成本低，反應(yīng)速度以及膜厚易于調(diào)整。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣凝膠薄膜制備領(lǐng)域，尤其是一種制備氣凝膠膜材的方法及其反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)

氣凝膠是一種低密度多孔材料，具有連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和開放性納米級多孔結(jié)構(gòu)，具有低導(dǎo)熱系數(shù)、高折射率、高孔隙率、高透光性等特性，在航空航天、聲學(xué)、光學(xué)、吸附催化、節(jié)能環(huán)保等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。氣凝膠薄膜也具有這些優(yōu)異的特點，特別是在保溫節(jié)能玻璃，墻體保溫，隔音降噪等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。目前制備氣凝膠薄膜的方法主要是以玻璃或者硅片為基底，使用旋涂法或浸漬提拉法來獲得氣凝膠薄膜，效率低，限制了氣凝膠薄膜的連續(xù)生產(chǎn)和實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在以玻璃或者硅片為基底，使用旋涂法或浸漬提拉法來獲得氣凝膠薄膜的方法效率低，限制了氣凝膠薄膜的連續(xù)生產(chǎn)和實際應(yīng)用的缺陷，本發(fā)明提供一種制備氣凝膠膜材的方法及其反應(yīng)裝置。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種制備氣凝膠膜材的方法，它包括如下步驟：

(1)將氣凝膠前驅(qū)體、反應(yīng)溶劑和催化劑置于低溫反應(yīng)釜中，攪拌使其充分溶解并混合均勻，形成氣凝膠溶液，且低溫反應(yīng)釜的溫度低于氣凝膠溶液的反應(yīng)溫度；調(diào)整滾軸轉(zhuǎn)速為0.01～1m/min，通過滾軸將氣凝膠膜基材傳輸至氣凝膠溶液中，經(jīng)過浸泡，氣凝膠膜基材表面粘附有氣凝膠溶液，通過多個滾軸傳輸至溫度為10～200℃的高溫反應(yīng)釜中；

(2)氣凝膠膜基材表面的氣凝膠溶液發(fā)生溶膠-凝膠反應(yīng)，生成濕凝膠薄膜；

(3)通過滾軸將濕凝膠薄膜傳輸至外部干燥區(qū)進(jìn)行干燥后，得到氣凝膠膜材，其中氣凝膠膜材中氣凝膠層的厚度為0.1～200μm,密度為20～500kg/m³。

采用上述技術(shù)方案，在低溫反應(yīng)釜中，氣凝膠溶液不發(fā)生反應(yīng)；氣凝膠膜基材作為載體，浸泡在氣凝膠溶液中；粘附在氣凝膠膜基材上的氣凝膠溶液在高溫反應(yīng)釜中發(fā)生凝膠反應(yīng)并充斥有反應(yīng)溶劑蒸汽，蒸汽壓力等于該溫度下反應(yīng)溶劑的飽和蒸汽壓(具體實施可將盛有反應(yīng)溶劑的敞口容器放置于高溫反應(yīng)釜內(nèi))；高溫反應(yīng)釜的溫度和滾軸轉(zhuǎn)速可根據(jù)氣凝膠種類的不同作出調(diào)整；氣凝膠膜基材從低溫反應(yīng)釜到高溫反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)移是通過多個滾軸實現(xiàn)的。

進(jìn)一步地，步驟(1)中氣凝膠前驅(qū)體為聚脲氣凝膠或二氧化硅氣凝膠或聚酰胺氣凝膠或聚酰亞胺氣凝膠或聚氨酯氣凝膠或金屬-有機雜化氣凝膠。

進(jìn)一步地，步驟(1)中氣凝膠膜基材為高分子薄膜，厚度為10～1000μm。

采用上述技術(shù)方案，氣凝膠膜基材可以是光滑表面，為提高氣凝膠溶液儲存能力，膜基材上可以分布有眾多密集小孔，也可以是粗糙表面。

進(jìn)一步地，步驟(1)中浸泡次數(shù)通過滾軸控制。

一種制備氣凝膠膜材的反應(yīng)裝置，它包括低溫反應(yīng)釜和高溫反應(yīng)釜，低溫反應(yīng)釜和高溫反應(yīng)釜的相鄰一側(cè)以及高溫反應(yīng)釜的另一側(cè)各開有條形傳輸孔，低溫反應(yīng)釜和高溫反應(yīng)釜相鄰一側(cè)的條形傳輸孔之間設(shè)置有傳輸通道；

低溫反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有多個滾軸，高溫反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有兩個滾軸，滾軸由滾軸動力裝置和控制器驅(qū)動控制；