[發明專利]一種晶核生長法合成可控大小硫化銀納米顆粒的方法有效
| 申請號: | 201711020483.1 | 申請日: | 2017-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN107720806B | 公開(公告)日: | 2019-06-11 |
| 發明(設計)人: | 劉繼憲;薛靜;唐建國;王瑤;李海龍 | 申請(專利權)人: | 青島大學 |
| 主分類號: | C01G9/08 | 分類號: | C01G9/08;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 李宏偉 |
| 地址: | 266071 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 晶核 生長 合成 可控 大小 硫化 納米 顆粒 方法 | ||
1.一種晶核生長法合成可控大小硫化銀納米顆粒的方法,其特征在于按照以下步驟進行:
(1)Ag2S納米種子晶核的生成:在100ml三孔燒瓶中加入三次20ml蒸餾水、1-3ml聚乙烯基吡咯烷酮溶液、1-12ml硫化鈉溶液得混合溶液A,加轉子后在溫度為100℃中進行油浴;
聚乙烯基吡咯烷酮溶液為聚合度10000的聚乙烯基吡咯烷酮溶解在去離子水中所得,濃度為1mol/L;硫化鈉溶液為硫化鈉溶解在去離子水中所得,濃度為5×10-4mol/L;
取硝酸銀溶液0.1-0.3ml,向其中滴加氨水溶液至出現渾濁后再變為澄清,氨水溶液的濃度為1mol/L,加入三次蒸餾水稀釋至8ml的銀氨溶液B;在轉速為400轉/分鐘下向A溶液中一次性用時30-90秒緩慢滴加B溶液0.1-1ml,以形成Ag2S晶核作為種子晶核;
硝酸銀溶液為硝酸銀溶解在去離子水中所得,濃度為1mol/L;
(2)晶核的生長:在種子晶核形成后,10-30分鐘內加入30ml硫化鈉溶液后將剩余B溶液分四次全部滴加入已形成種子晶核的A溶液中,每次滴加時間間隔為3-5分鐘,滴加結束后20-50分鐘后反應結束后迅速降溫、離心、超聲三次蒸餾水洗滌分離后得到硫化銀納米顆粒。
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