[發明專利]一種二苯醚類化合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711020390.9
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107759454B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 李晶;陳章玉;蔣次清;王晉;劉欣;李雪梅;許永;孔維松;楊葉昆;耿永勤;周敏;楊光宇;胡秋芬
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C49/255;A24B15/26;A24B15/30
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉;旃習涵

1.一種具有抗氧化作用的二苯醚類化合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)浸膏提取：將干燥的金銀花粉碎至30～50目，用有機溶劑超聲提取3～5次，每次30～60分鐘，合并提取液、過濾濃縮成可流動的粘稠狀浸膏；所述的有機溶劑為60％～90％的丙酮、80％～100％的乙醇或80％～100％的甲醇；有機溶劑用量為金銀花重的3～10倍；

(2)硅膠柱層析：浸膏上硅膠柱層析，裝柱硅膠為160～300目，硅膠用量為浸膏重量2～8倍量；以氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，氯仿-丙酮溶液的體積配比分別為1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2，收集各部分洗脫液并濃縮，合并相同的部分；

(3)高壓液相色譜分離純化：將柱層析洗脫液的8:2部分濃縮到干，用純甲醇溶解后進行高壓液相色譜分離純化，紫外檢測器檢測波長為286nm，收集30.8min的色譜峰，多次累加后蒸干，即得所需的二苯醚類化合物；

該化合物的分子式為C₂₀H₂₂O₄，具有下述結構式：

該化合物命名為：金銀花二苯醚-D；英文名：Japanicadiphenyl ether D。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，浸膏在上硅膠柱層析前，先用重量比1.5～3倍量的純甲醇或純乙醇或純丙酮溶解，然后用浸膏重量0.8～1.5倍的80～100目硅膠拌樣。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的高壓液相色譜分離純化是采用21.2mm×250mm，5μm的C₁₈色譜柱，流速為20mL/min，流動相為64％的甲醇，紫外檢測器檢測波長為286nm，每次進樣500μL，收集30.8min的色譜峰，多次累加后蒸干。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，經高壓液相色譜分離純化后得到的化合物先用純甲醇溶解，再以純甲醇為流動相，用凝膠柱層析分離，以進一步分離純化。